Разработка методики послойного радиометрического анализа методом электролитического снятия слоев для определения параметров зернограничной диффузии кобальта в поликристаллическом никеле

Аннотация

Разработана методика послойного радиометрического анализа с использованием электролитического снятия слоев для определения параметров зернограничной диффузии кобальта в поликристаллическом никеле.

Цель работы заключается в отработке полного технологического цикла послойного радиометрического анализа, выборе оптимального состава электролита для никеля и условий проведения эксперимента для снятия слоев металла толщиной 20–200 нм.

Исследования проводились на никеле номинальной чистоты 99,98 %. Стабилизирующая термообработка образцов проводилась при давлении
10^–5 Па в течение 2 ч при температуре 1273 К. Диффузионные отжиги выполнялись при давлении 10^–9 Па в интервале температур 623–1173 К в течение 5–30 ч.

Концентрационные профили измерялись путем параллельного снятия слоев, которые были получены с помощью электролитической полировки в растворе на основе сульфамата никеля с последующим взвешиванием образца на высокоточных аналитических весах. Разница в весе до и после снятия слоев использовалась для дальнейшего расчета толщин снятых слоев и, как следствие, глубины проникновения диффузанта. Остаточная активность образца измерялась при помощи цифрового гамма-спектрометра с NaI(Tl) детектором. Перед проведением экспериментов был изготовлен эталонный источник с заранее известной активностью для учета поправочного коэффициента вследствие радиоактивного распада ⁵⁷Co.

Удельная слоевая активность была рассчитана по интегральному остатку линии 122,14 кэВ по методу Грузина. На основе предложенной методики возможно определить параметры зернограничной диффузии, такие как коэффициент зернограничной диффузии, тройное произведение и коэффициент сегрегации.