Строение сурьмаорганических соединений [C5H4Mn(CO)3]3Sb, (4-Me2NC6H4)3SbI2, Ph3Sb[OC(O)C6H3(NO2)2-3,5]2, (3-MeC6H4)3Sb[OC(O)C6H3(NO2)2-3,5]2∙ PhH и (3-FC6H4)3Sb[OC(O)C6H3(NO2)2-3,5]2∙PhH

Владимир Викторович Шарутин

Аннотация


Методом рентгеноструктурного анализа (РСА) определено строение пяти органических соединений сурьмы [C5H4Mn(CO)3]Sb (1), (4-Me2NC6H4)3SbI2 (2), Ph3Sb[OC(O)C6H3(NO2)2-3,5]2 (3), (3-MeC6H4)3Sb[OC(O)C6H3(NO2)2-3,5]2×PhH (4) и (3-FC6H4)3Sb[OC(O)C6H3(NO2)2-3,5]2×PhH (5). РСА соединений проводили на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (МоКα-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор) при 293 К. Cоединение [C5H4Mn(CO)3]Sb (1), размер кристалла 0,53 × 0,4 × 0,22 мм, R-3,
a = 19,221(6), b = 19,221(6), c = 11,935(4) Å, a = 90,00, β = 90,00, g = 120,00 град.,
V = 3818,6(17) Å3, Z = 2, R1 = 0,0484, wR2 = 0,0900. (4-Me2NC6H4)3SbI2 (2), размер кристалла 0,26 × 0,19 × 0,16 мм, Ia-3, a = 22,238(13), b= 22,238(13), c = 22,238(13) Å, a = 90,00,
β = 90,00, g = 90,00 град., V = 10997(19) Å3, Z = 48, R1 = 0,0372, wR2 = 0,0855. Ph3Sb[OC(O)C6H3(NO2)2-3,5]2 (3), размер кристалла 0,39 × 0,29 × 0,19 мм, P-1,
a = 11,985(8), b = 12,186(7), c = 14,292(10) Å, a = 72,30(3), β = 69,64(3), g = 61,79(3) град., V = 1699,8(19) Å3, Z = 2, R1 = 0,0388, wR2 = 0,1246.
(3-MeC6H4)3Sb[OC(O)C6H3(NO2)2-3,5]2×PhH (4), размер кристалла 0,2 × 0,17 × 0,07 мм, P-1,
a = 12,654(8), b= 13,217(9), c = 14,672(13)Å, a = 64,42(3), β = 79,73(3), g = 65,66(2) град.,
V = 2017(3) Å3, Z = 2, R1 = 0,0350, wR2 = 0,0870. (3-FC6H4)3Sb[OC(O)C6H3(NO2)2-3,5]2×PhH (5), размер кристалла 0,55 × 0,4 × 0,19 мм, P-1, a = 12,34(3), b= 12,95(2), c = 14,41(2) Å,
a  =  81,73(6), β = 66,94(10), g  = 66,31(7) град., V = 1940(6) Å3, Z = 2, R1 = 0,0721, wR2 = 0,1558.

Ключевые слова


строение; органический; соединение; сурьма; рентгеноструктурный анализ

Полный текст:

PDF

Литература


Шарутин, В.В. Именные реакции в химии элементоорганических соединений / В.В. Шарутин, В.С. Сенчурин. – Челябинск: Изд-во ЮУрГУ, 2011. – 427 с.

Bruker. SMART and SAINT-Plus. Versions 5.0. Data Collection and Processing Software for the SMART System. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA, 1998.

Bruker. SHELXTL/PC. Versions 5.10. An Integrated System for Solving, Refining and Displaying Crystal Structures from Diffraction Data. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA, 1998.

OLEX2: a Complete Structure Solution, Refinement and Analysis Program / O.V. Dolomanov, L.J. Bourhis, R.J. Gildea et al. // J. Appl. Cryst. – 2009. – V. 42. – P. 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.

Сафьянов, Ю.Н. Молекулярная и кристаллическая структура дибромида трицимантренилсурьмы [C5H4Mn(CO)3]SbBr2 / Ю.Н. Сафьянов, Е.А. Кузьмин, В.В. Шарутин // Кристаллография. – 1984. – Т. 29, № 5. – С. 928– 930.

Реакции трицимантренилсурьмы и трицимантренил висмута с CuX2 (X=Cl, Br) / В.В. Шарутин, В.Т. Бычков, Ю.Н. Сафьянов и др. // Журн. общ. химии. – 1985. – Т. 55, № 7. – С. 1652– 1653.

Synthesis and Characterization of Neopentyl- and [(Trimethylsilyl)methyl]antimony Compounds. Molecular Structures of (Me3CCH2)3Sb, (Me3CCH2)3SbI2, (Me3SiCH2)3Sb and (Me3SiCH2)3SbI2 / D.G. Hendershot, J.C. Pazik, C. George, A.D. Berry // Organometallics. – 1992. – V. 11, № 6. – P. 2163–2168. DOI: 10.1021/om000042a003.

Реакции трицимантренилсурьмы с галогенами. Синтез и строение дигидроксида трицимантренилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, В.С. Сенчурин, П.В. Андреев // Журн. общ. химии. – 2018. – Т. 88, № 5. – С. 866–869.

Чехлов, A.Н. Кристаллическая структура дифтортрифенилсурьмы с необычными внутримолекулярными водородными связями С-Н×××F / A.Н. Чехлов // Докл. АН СССР. – 1993. – Т. 328, № 2. – С. 205–208.

Синтез и строение дифторида, дихлорида и дибензоататрис(4-N,N-диметил-аминофенил)сурьмы(V) / В.В. Шарутин, В.С. Сенчурин, О.К. Шарутина и др. // Журн. общ. химии. - 2008. -Т. 78, № 12. -С. 1999-2006.

Yang, M. Synthesis and Properties of Triarylhalostibonium Cations / M. Yang, F.P. Gabbai // Inorg. Chem. – 2017. – V. 56. – P. 8644-8650. DOI: 10.1021/acs.inorgchem.7b00293.

Bone, S.P. Phenylantimony(V) Fluoride Halides: Isolation and Crystal Structures of SbPh2Br2F•SbPh2Br3, (SbPh2BrF)2O and SbPh3Cl1.8F0.2 / S.P. Bone, M.J. Begley, D.B. Sowerby // J. Chem. Soc., Dalton Trans. – 1992. – P. 2085-2091. DOI: 10.1039/DT9920002085.

Begley, M.J. Structures of Triphenylantimony(V) Dibromide and Dichloride / M.J. Begley, D.B. Sowerby // Acta Crystallogr., Sect. C: Cryst. Struct. Commun. – 1993. – V. 49. – P. 1044-1046. DOI: 10.1107/S0108270192011958.

Synthesis and Structure of Tri-m-tolylantimony Dichloride / V.V. Sharutin, O.K. Sharutina, I.I. Pavlushkina et al. // Russ. J. Gen. Chem. – 2000. – V. 70, № 8. – P. 1227-1228.

Mahalakshmi, H. X-ray Structures of Dichlorotri(pentafluorophenyl)antimony(V) and Dibromotri(pentafluorophenyl)antimony (V) / H. Mahalakshmi, V.K. Jain, E.R.T. Tiekink // Main Group Met. Chem. – 2001. – V. 24. – P. 391. DOI: 10.1515/MGMC.2001.24.6.391.

Синтез и строение дихлорида три-п-толил)сурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, А.П. Пакусина и др. // Журн.общ.химии. – 2002. – Т. 72, № 3. – С. 421-422.

Реакции транс-[OsO2Cl2L2] (L = PPh3, AsPh3, SbPh3) с уксусной кислотой / А.Н. Беляев, А.В. Еремин, С.А. Симонова и др. // Журнал прикладной химии. – 2002. – Т. 75, № 12. – С. 1947–1950.

MacDonald, D.J. A New Polymorph of Dichloridotriphenylantimony / D.J. MacDonald, M.C. Jennings, K.E. Preuss // Acta Crystallogr., Sect. C: Cryst. Struct. Commun. – 2010. – V. 66. – m137m140. DOI: 10.1107/S010827011001437X.

Qiao, Y. trans-Tris(4-bromophenyl)dichloridoantimony(V) / Y. Qiao, J. Jiang, J. Cui // Act Crystallogr. Sect. E: Struct. Rep. Online. – 2012. – V. 68. – m1552. DOI: 10.1107/S160053681204809X.

Novel Tetranuclear Triarylantimony(V) Complexes with (±)-Mandelic Acid Ligands: Synthesis, Characterization, in Vitro Cytotoxicity and DNA Binding Properties / J. Jiang, H. Yin, F. Wang et al. // Dalton Trans. – 2013. – V. 42. – P. 85638566. DOI: 10.1039/C3DT50221J.

Синтез и строение дихлорида и дибромида трис(4-этилфенил)сурьмы (4-EtC6H4)3SbCl2 и (4-EtC6H4)3SbBr2 / П.В. Андреев, В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, В.С. Сенчурин // Вестник ЮУрГУ. Серия «Химия». – 2017. – Т. 9, № 3. – С. 59–64. DOI: 10.14529/chem170307.

Syntheses and Crystal Structures of Covalent Trialkylantimony Hydroxo Bromide and Relates Trialkilantimony(V) Halides / L. Balazs, H.J. Breunig, I. Chesher, E. Lork // J. Organomet. Chem. – 2002. – V. 648, № 1. – P. 33–38. DOI: 10.1016/S0022-328X(01)01467-X.

Webster, M. Dibromotriphenylantimony(V), a Second Polymorph / M. Webster // Acta Crystallogr., Sect. C: Cryst. Struct. Commun. – 1998. – V. 54. – P. 570572. DOI: 10.1107/S0108270197018040.

Шарутин, В.В. Синтез, строение и реакции дибромида трис(4-фторфенил)сурьмы / В.В. Шарутин, O.K. Шарутина // Журн. общ. химии. – 2016. – Т. 86, № 8. – С. 1360–1365.

Синтез и строение дибромида три(пара-толил)сурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, А.П. Пакусина и др. // Коорд. химия. – 2002. – Т. 28, № 12. – С. 887–889.

Reactions of Dihalogenotriorgano-phosphorus, -Arsenic and -Antimony Compounds with [Fe2(CO)9]. Single-crystal Structures of the Iron(III) Complexes [(Ph3PO)2H][FeBr4] and [Ph4Sb][Fel4]•Ph3Sbl2 and of [Fe(CO)3(Ph3P)2] / H.P. Lane, S.M. Godfrey, C.A. McAuliffe, R.G. Pritchard // J. Chem. Soc. Dalton Trans. – 1994. – № 22. – P. 3249–3255. DOI: 10.1039/DT9940003249.

Solid-state Structures of Triarylantimony Dihalides; the Isolation of Some Mixed-halide Species and Crystal Structures of Ph3SbI2 and [Ph4Sb]I3 / N. Bricklebank, S.M. Godfrey, H.P. Lane et al. // J. Chem. Soc. Dalton Trans. – 1994. – P. 1759–1763. DOI: 10.1039/DT9940001759.

Baker, L.-J. Structural Investigations of the Organoantimony(V) Halides Ph4SbX and Ph3SbX2 (X = Cl, Br or I) in the Solid State and in Solution / L.-J. Baker, C.E.F. Rickard, M.J. Taylor // J. Chem. Soc. Dalton Trans. – 1995. – P. 2895–2899. DOI: 10.1039/DT9950002895.

Кочешков, К.А. Методы элементоорганической химии. Сурьма, висмут / К.А. Кочешков, А.П. Сколдинов, Н.Н. Землянский. – М.: Наука, 1976. – 483 с.

Substituent-dependent Reactivity of Triarylantimony(III) Toward I2: Isolation of [R3SbI]+ Salt / V.V. Sharutin, O.K. Sharutina, S.A. Adonin, A.S. Novikov // New J. Chem. – 2020. – V. 44. – P. 14339–14342. DOI: 10.1039/D0NJ02774J.

Improved Methods for the Synthesis of Antimony Triacetate, Triphenylantimonyl Diacetate and Pentaphenylantimony / Т.С. Thepe, R.J. Garascia, М.А. Selvoski et al. // OhioJ. Sci. – 1977. - V. 77, № 3. -P. 134−135.

Синтез и строение дикротоната трифенилсурьмы / А.В. Гущин, О.С. Калистратова, Р.А. Верховых и др. // Вестник Нижегородского университета им. Н.И. Лобачевского. -2013. –№ 1. – С. 86–90.

Синтез и строение бис(1-адамантанкарбоксилато)трифенилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, А.П. Пакусина и др. // Журн. неорган. химии. – 2008. – Т. 53, № 8. – С. 1335–1341.

Experimental Study of Electron Density Distribution in Crystals of Antimony(V) Dicarboxylate Complexes / G.K. Fukin, M.A. Samsonov, O.S. Kalistratova et al. // Struct. Chem. – 2016. – V. 27, № 1. - P. 357–365. DOI: 10.1007/s11224-015-0604-x.

Синтез и строение бис(1-адамантанкарбоксилата) три-м-толилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, В.С. Сенчурин и др. // Журн. неорган. химии. - 2011. - Т. 56, № 7. – С. 1125-1128.

Синтез и особенности строения бис(циклопропанкарбоксилата) трис(5-бром-2-метоксифенил)сурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, В.С. Сенчурин и др. // Журн. общ. химии. - 2012. - Т. 82, № 10. - С. 1646–1649.

Синтез и особенности строения бис(2-нитробензоата) трис(5-бром-2-метокси-фенил)сурьмы / В.В. Шарутин, В.С. Сенчурин, О.К. Шарутина и др. // Коорд. химия. - 2011. - Т. 37, № 10. - С. 782-785.

Шарутин, В.В. Синтез и строение бис(моногалогенацетатов) трис(5-бром-2-метокси-фенил)сурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, Д.С. Толстогузов //Журн. общ. химии. - 2014. - Т. 84, № 9. -С. 1516-1522.

Шарутин, В.В. Синтез и особенности строения дикарбоксилатов трис(5-бром,2-метокси-фенил)сурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, В.С. Сенчурин // Журн. неорган. химии. - 2014. -Т. 59, № 4. -С. 481-486.

Синтез и строение дикарбоксилатов и диароксидов трис(4-N,N-диметил-аминофенил)сурьмы(V) / В.В. Шарутин, В.С. Сенчурин, О.К. Шарутина и др. // Журн. неорган. химии. - 2011. - Т. 56, № 7. - С. 1129-1135.

Синтез и строение бис(4-метилбензоата) трис(4-N,N-диметиламинофенил)сурьмы / В.В. Шарутин, В.С. Сенчурин, О.К. Шарутина и др. // Журн. общ. химии. – 2011. – Т. 81, № 11. - С. 1789-1792.

Шарутин, В.В. Синтез и строение дифталата трифенилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, В.С. Сенчурин // Журн. неорган. химии. – 2014. - Т. 59, № 9. - С. 1178-1181. DOI: 10.7868/S0044457X14090177.

Шарутин, В.В. Синтез и строение фенилпропионатов тетра- и трифенилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, А.Р. Котляров // Журн. неорган. химии. – 2015. - Т. 60, № 4. - С. 525-528. DOI: 10.7868/S0044457X15040236.

Шарутин, В.В. Синтез и строение 4-оксибензоатовтетра- и трифенилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, В.С. Сенчурин // Журн. неорган. химии. - 2014. – Т. 59, № 9. – С. 1182-1186. DOI: 10.7868/S0044457X14090189.

Шарутин, В.В. Синтез и строение пропиолатов три- и тетрафенилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, В.С. Сенчурин // Коорд. химия. – 2014. – Т. 40, № 2. – С. 108-112. DOI: 10.7868/S0132344X14020108.

Синтез и строение диакрилата трифенилсурьмы / А.В. Гущин, Л.К. Прыткова, Д.В. Шашкин и др. // Вестник Нижегородского университета им. Н.И. Лобачевского. – 2010. - № 1. - С. 95-99.

Experimental and Theoretical Distribution of Electron Density and Thermopolimerization in Crystals of Ph3Sb(O2CCH=CH2)2 Complex / G.K. Fukin, M.A. Samsonov, A.V. Arapova et al. // J. Solid State Chem. – 2017. – V. 254. – P. 32-39. DOI: 10.1016/j.jssc.2017.06.030

Шарутин, В.В. Синтез и строение дикарбоксилатов трис(4-фторфенилсурьмы:

(4-FC6H4)3Sb[OC(O)R]2, R = CH2I, C6F5 / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина // Изв. АН. Серия хим. –2017. – № 4. - С. 707-710. DOI: 10.1007/s11172-017-1796-6

Шарутин, В.В. Дикарбоксилаты трис(4-фторфенил)сурьмы(4-FC6H4)3Sb[OC(O)R]2, R = С10H15, С3H5-цикло) / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, А.Н. Ефремов // Журн. неорган. химии. – 2016. – Т. 61, № 1. – С. 46-50. DOI: 10.7868/S0044457X16010232.

Шарутин, В.В. Синтез и строение дикарбоксилатов трис(4-фторфенил)сурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина // Журн. общ. химии. - 2016. - Т. 86, № 8. - С. 1366-1370.

Синтез и строение дикарбоксилатов трис(3-фторфенилсурьмы: (3-FC6H4)3Sb[OC(O)R]2, R = C6H3(NO2)2-3,5, CH2Br, CH2Cl, CH=CHPh) / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, А.Н. Ефремов и др. // Коорд. химия. – 2018. - Т. 44, № 5. – С. 333–339. DOI: 10.1134/S0132344X18050109.

Синтез и строение дикарбоксилатов трис(3-фторфенил)сурьмы: (3-FC6H4)3Sb[OC(O)R]2 (R = СH2Cl, Ph, CH2C6H4NO2-4, С10H15) / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, Р.В. Решетникова и др. // Журн. неорган. химии. -2017. – Т. 62, № 11. – С. 1457–1463. DOI: 10.7868/S0044457X17110058.

Бацанов, С.С. Атомные радиусы элементов / С.С. Бацанов // Журн. неорган. химии. – 1991. – Т. 36, № 12. – С. 3015–3037.

Cambridge Crystallographic Data Center, 2020.


Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.