Синтез и строение бис(2,5-диметилбензолсульфоната) и бис(дибромфторацетата) трис(3-фторфенил)сурьмы

Владислав Станиславович Сенчурин, Дарья Михайловна Филимонова, Виктория Евгеньевна Хроменко

Аннотация


Взаимодействием трис(3-фторфенил)сурьмы с 2,5-диметилбензолсульфоновой и дибромфторуксусной кислотами в присутствии трет-бутилгидропероксида (1:2:1 мольн.) получены бис(2,5-диметилбензолсульфонат) трис(3-фторфенил)сурьмы (1) и бис(дибромфторацетат) трис(3-фторфенил)сурьмы (2). По данным рентгеноструктурного анализа, проведенного при 293 К на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (двухкоординатный CCD – детектор, МоКα-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор) кристаллов 1 [C34H30F2O6S2Sb, M 777,45; сингония триклинная, группа симметрии P–1; параметры ячейки: a = 10,634(18), b = 11,38(2), c = 14,31(3) Å;
α = 90,51(8) град., β = 90,35(11) град., γ = 112,79(5) град.; V = 1596(5) Å3; размер кристалла 0,5 × 0,48 × 0,17 мм;  интервалы индексов отражений –15 ≤ h ≤ 14, –15 ≤ k ≤ 15, –19 ≤ l ≤ 19; всего отражений 30473; независимых отражений 8318; Rint0,0920; GOOF 1,894;
R1 = 0,1699, wR2 = 0,4237; остаточная электронная плотность 6,78/–5,48 e/Å3] и 2 [C22H12O4F7SbBr2, M 754,89; сингония триклинная, группа симметрии P–1; параметры ячейки: a = 8,98(3), b = 10,41(2), c = 14,92(3) Å; α = 90,77(7) град., β = 90,73(9) град.,
γ = 113,95(10) град.; V = 1275(5) Å3; размер кристалла 0,65 × 0,32 × 0,14 мм; интервалы индексов отражений –13 ≤ h ≤ 13, –15 ≤ k ≤ 14, –21 ≤ l ≤ 21; всего отражений 61066; независимых отражений 8511; Rint0,0863; GOOF 1,983; R1 = 0,1529, wR2 = 0,4647; остаточная электронная плотность 4,41/–3,48 e/Å3] атомы Sb имеют искаженную тригонально-бипирамидальную координацию. Аксиальные углы OSbO равны 178,2(3)° (1) и 174,0(4)° (2); сумма углов CSbC в экваториальной плоскости 360°. Длины связей Sb–O  2,108(9), 2,111(8) Å (1) и 2,124(12), 2,131(12) Å (2); интервалы изменения длин связей Sb–C составляют 2,090(11)–2,21(3) Å и 2,090(14)–2,096(16) Å. Структурная организация в кристаллах 1 и 2 обусловлена слабыми водородными связями типа O···H 2,53–2,70 Å (1) и 2,57–2,60 Å (2), F···H 2,46–2,59 Å (1) и Br···H 3,02 Å (2). В 2 также наблюдаются короткие контакты C···F между арильными лигандами соседних молекул 3,079 и 3,085 Å. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов для структур 1 и 2 депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 2055553, 2055764; deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc.cam.ac.uk).


Ключевые слова


трис(3-фторфенил)сурьма; 2;5-диметилбензолсульфоновая кислота; дибромфторуксусная кислота; синтез; строение; рентгеноструктурный анализ

Полный текст:

PDF

Литература


Cambridge Crystallografic Datebase. Release 2020. Cambridge.

Шарутина, О.К. Молекулярные структуры органических соединений сурьмы (V): моно-графия / О.К. Шарутина, В.В. Шарутин. – Челябинск: Издательский центр ЮУрГУ, 2012. – 395 с.

Шарутин, В.В. Синтез, реакции и строение арильных соединений пятивалентной сурьмы / В.В. Шарутин, А.И. Поддельский, О.К. Шарутина // Коорд. химия.  2020.  Т. 46, № 10. – С. 579648. DOI: 10.31857/S0132344X20100011.

Шарутин, В.В. Взаимодействие фенилантраниловой кислоты с три(4-фторфенил)сурьмой в присутствии трет-бутилгидропероксида / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, А.Н. Ефремов // Бут-леровские сообщения. – 2014. – Т. 39, № 7. – С. 151–153.

Шарутин, В.В. Дикарбоксилаты трис(4-фторфенил)сурьмы (4-FC6H4)3Sb[OC(O)R]2,

R = С10H15, С3H5-цикло) / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, А.Н. Ефремов // Журн. неорган. химии. - 2016. - Т. 61, № 1. - С. 46-50. DOI: 10.7868/S0044457X16010232.

Шарутин, В.В. Синтез и строение дикарбоксилатов трис(4-фторфенил)сурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина // Журн. общ. химии. - 2016. - Т. 86, № 8. - С. 1366-1370.

Шарутин, В.В. Синтез и строение дикарбоксилатов трис(4-фторфенилсурьмы: (4-FC6H4)3Sb[OC(O)R]2, R = CH2I, C6F5 / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина // Изв. АН. Серия хим. - 2017. - № 4. - С. 707-710.

Брегадзе, В.И. Дикарборанилкарбоксилаты трис(4-фторфенил)сурьмы / В.И. Брегадзе, С.А. Глазун, А.Н. Ефремов // Вестник ЮУрГУ. Серия «Химия». – 2019. – Т. 11, № 4. – С. 17–25. DOI: 10.14529/chem190402.

Four Triarylantimony(V) Carboxylates: Syntheses, Structural Characterization and in Vitro Cytotoxicities / H. Geng, M. Hong, Yu. Yang et al. // J. Coord. Chem.  2015.  V. 68. – P. 2938–2952. DOI: 10.1080/00958972.2015.1060322.

Синтез и строение дикарбоксилатов трис(3-фторфенилсурьмы: (3-FC6H4)3Sb[OC(O)R]2, R = C6H3(NO2)2-3,5, CH2Br, CH2Cl, CH=CHPh) / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, А.Н. Ефремов и др. // Коорд. химия.  2018.  Т. 44, № 5. – С. 333–339. DOI: 10.1134/S0132344X18050109.

Синтез и строение дикарбоксилатов трис(3-фторфенилсурьмы: (3-FC6H4)3Sb[OC(O)R]2

(R = СH2Cl, Ph, CH2C6H4NO2-4, С10H15) / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, Р.В. Решетникова и др. // Журн. неорган. химии. - 2017. - Т. 62, № 11. - С. 1457-1463. DOI: 10.7868/S0044457X17110058.

Синтез и строение производных трис(3-фторфенил)-сурьмы: (3-FC6H4)3Sb(OC6H3Br2-2,4)2, (3-FC6H4)3Sb(OC6Cl5-2,3,4,5,6)2 и (3-FC6H4)3Sb[OC(O)C6H4(NO2-2)]2 / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, А.Н. Ефремов и др. // Журн. неорган. химии. - 2018. - Т. 63, № 2. - С. 164-169. DOI: 10.7868/S0044457X1802006X.

Шарутин, В.В. Синтез и строение диароксидов трис(пара-толил)- и трис(4-фторфенил)сурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, А.Н. Ефремов // Коорд. химия.  2017.  Т. 43, № 9. – С. 521528. DOI: 10.7868/S0132344X17090092.

Шарутин, В.В. Сольваты диароксидов трис(4-фторфенил)сурьмы с бензолом (4 FC6H4)3Sb(OAr)2 • 1/2PhH (Ar = C6H4Cl-4, C6H4Br-4, C6H3Br2-2,4). Синтез и строение / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, А.Н. Ефремов // Коорд. химия. - 2016. - Т. 42, № 11. – С. 712-716. DOI: 10.7868/S0132344X16110098.

Шарутин, В.В. Синтез и строение диоксиматов трис(пара-толил)-, трис(3-фторфенил)- и трис(4-фторфенил)сурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, А.Н. Ефремов // Коорд. химия. - 2017. - Т. 43, № 8. – С. 496-504. DOI: 10.7868/S0132344X17080072.

Шарутин, В.В. Синтез и строение диоксиматов триарилсурьмы (3-FC6H4)3Sb[ON=CHC6H4(Br-2)]2 и p-Tol3Sb(ON=CHC4H3O)2•PhH / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, А.Н. Ефремов // Бутлеровские сообщения. – 2013. – Т. 36, № 11. – С. 145–149.

Ефремов, А.Н. Синтез и строение хлоро-(пентахлорфеноксида) трис(3-фторфенил)сурьмы (3-FC6H4)3SbCl(OC6Cl5) / А.Н. Ефремов // Вестник ЮУрГУ. Серия «Химия». – 2019. – Т. 11, № 1. – С. 34–41. DOI: 10.14529/chem190104.

Bruker. SMART and SAINT-Plus. Versions 5.0. Data Collection and Processing Software for the SMART System. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA, 1998.

Bruker. SHELXTL/PC. Versions 5.10. An Integrated System for Solving, Refining and Display-ing Crystal Structures From Diffraction Data. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA, 1998.

OLEX2: Complete Structure Solution, Refinement and Analysis Program / O.V. Dolomanov, L.J. Bourhis, R.J. Gildea et al. // J. Appl. Cryst. – 2009. – V. 42. – P. 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.

Covalent Radii Revisited / B. Cordero, V. Gómez, A.E. Platero-Prats et al. // Dalton Trans. – 2008. – Iss. 21. – P. 2832–2838. DOI: 10.1039/B801115J.

Consistent Van der Waals Radii for the Whole Main Group / M. Mantina, A.C. Chamberlin, R. Valero et al. // J. Phys. Chem. A. – 2009. – V. 113, iss. 19. – P. 5806–5812. DOI: 10.1021/jp8111556.


Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.