Особенности строения (диметилсуль-фоксидо)пентабромоплатината метилтрифенилфосфония

Алёна Романовна Зыкова

Аннотация


Перекристаллизацией гексабромоплатината метилтрифенилфосфония из диметил-сульфоксида получен с выходом 85 % (диметилсульфоксидо)пентабромоплатинат метилтрифенилфосфония [Ph3PCH3][PtBr5(dmso)] (1). Строение комплекса 1 установлено методом рентгеноструктурного анализа. Рентгеноструктурный анализ комплекса проводили на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (Мо Kα-излучение,
λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор) при 293 К. Кристаллографические характеристики: 1  моноклинная сингония, пространственная группа P21, a = 12,51(5), b = 12,80(5), c = 16,44(7) Å,  = 90,00 град., β = 93,98(12) град.,  = 90,00 град., V = 2626(19) Å3 , Z = 4, выч = 2,403 г/см3, F(000) = 1768,0, размер кристалла 0,36 × 0,26 × 0,15 мм, интервалы индексов отражений –16 ≤ h ≤ 16, –17 ≤ k ≤ 17, –22 ≤ l ≤ 22, всего отражений 80827, независимых отражений 13179 (Rint = 0,1591), число уточняемых параметров 547, GOOF 1,279, окончательные значения факторов расходимости: R1 = 0,1630, wR2 = 0,2098 (по всем рефлексам), R1 = 0,1202 и wR2 = 0,1936 (по рефлексам F2 > 2(F2), остаточная электронная плотность 4,29/–5,04 e/Å3. По данным РСА, в кристалле соединения 1 присутствуют по два типа кристаллографически независимых катиона и аниона, геометрические параметры которых незначительно отличаются друг от друга. Молекула диметилсульфоксида встраивается в координационную сферу платины. Параметры координированного диметилсульфоксидного лиганда отличаются от свободной молекулы диметилсульфоксида.

Ключевые слова


гексабромоплатинат; диметилсульфоксид; строение; рентгеноструктурный анализ

Полный текст:

PDF

Литература


Cotton, F.A. Sulfoxides as Ligands. I. A Preliminary Survey of Methyl Sulfoxide Complexes / F.A. Cotton, R. Francis // J. Am. Chem. Soc. – 1960. – V. 82. – P. 2986–2991.

Cotton, F.A. Sulfoxides as Ligands. II. The Infrared Spectra of Some Dimethyl Sulfoxide Com-plexes / F.A. Cotton, R. Francis, W.D. Horrocks // J. Phys. Chem. – 1960. – V. 64. – P. 1534–1536.

Meek, D.W. Transition Metal Complexes of Dimethyl Sulfoxide / D.W. Meek, D.K. Straub, R.S. Drago // J. Am. Chem. Soc. – 1960. – V. 82. – P. 6013–6016. DOI:10.1021/ja01508a012.

Кукушкин, Ю.Н. Вклад исследований диметилсульфоксидных комплексов в теории коор-динационной химии / Ю.Н. Кукушкин // Коорд. химия. – 1997. – Т. 23, № 3. – С. 163–174.

Calligaris, M. Stereochemical Aspects of Sulfoxides and Metal Sulfoxide Complexes / M. Calligaris // Croat. Chem. Acta. – 1999. – V. 72, № 2–3. – P. 147–169.

Синтез и строение комплексов платины [Ph4P]+[PtCl3(dmso)]– и [Ph4P]+[PtCl5(dmso)]– / В.В. Шарутин, В.С. Сенчурин, О.К. Шарутина и др. // Журн. неорг. химии. – 2013. – Т. 58, № 1. – С. 36–40. DOI: 10.1134/S0036023613010191.

Шарутин, В.В. Синтез и строение комплекса платины [Ph4Sb(dmso)]+[PtCl5(dmso)]– / В.В. Шарутин, В.С. Сенчурин, О.К. Шарутина // Бутлеровские сообщения. – 2011. – Т. 28, № 20. – С. 35–39.

Окислительно-восстановительное превращение комплексов Pt(IV) с координационными молекулами диметилсульфоксида. Кристаллическая и молекулярная структуры трифенилбензил-фосфоний трихлоро(диметилсульфоксид)-платината(II) / С.С. Сотман, В.С.Фундаменский, В.Ю. Кукушкин и др. // Журн. Общ. Химии – 1988. – Т. 58, № 10. – С. 2297–2304.

Hu, J. Novel Pt(II) Mono- and Biscarbene Complexes: Synthesis, Structural Characterization and Application in Hydrosilylation Catalysis / J.J. Hu, F. Li, A. Hor // J. Organomet. Chem. – 2009. – V. 28, № 4. – P. 1212–1220. DOI: 10.1021/om800978j.

Kim, N.H. Crystal Structure of Bis(1,10-phenanthrolinium) Hexabromoplatinate(IV), [C12H9N2]2[PtBr6] / N.H. Kim, K. Ha // Z. Kristallogr. NCS – 2010. – V. 225. – P. 37–38. DOI: 10.1524/ncrs.2010.0014.

Rosokha, S. Anion-π Interaction in Metal-Organic Networks Formed by Metal Halides and Tetracyanopyrazine / S. Rosokha, A. Kumar // J. Mol. Struct. – 2017. – V. 1138. – P. 129–135. DOI: 10.1016/j.molstruc.2017.03.009 0022-2860.

Ha, K. Crystal structure of Bis(2-phenylpyridin-1-ium)hexabromidoplatinate(IV) Dihydrate, C22H24Br6N2O2Pt / K. Ha // Z. Kristallogr. – 2013. – V. 228, № 2. – P. 255. DOI: 10.1524/ncrs.2013.0130.

Ha, K. Bis(1,10-phenanthrolin-1-ium) Hexabromidoplatinate(IV) Dehydrate / K. Ha // Acta Crystallogr. (E). – 2010. – V. 66, № 2. – P. 105. DOI: 10.1107/S1600536809055196.

Cambridge Crystallografic Datebase. Release 2020. Cambridge.

Bruker. SMART and SAINT-Plus. Versions 5.0. Data Collection and Processing Software for the SMART System. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA, 1998.

Bruker. SHELXTL/PC. Versions 5.10. An Integrated System for Solving, Refining and Display-ing Crystal Structures from Diffraction Data. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA, 1998.

OLEX2: Complete Structure Solution, Refinement and Analysis Program / O.V. Dolomanov, L.J. Bourhis, R.J. Gildea et al. // J. Appl. Cryst. – 2009. – V. 42. – P. 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.

Черняев, И.И. Синтез комплексных соединений металлов платиновой группы / И.И. Чер-няев. – Справочник М.: Наука, 1964. – 340 с.

Зыкова, А.Р. Новые ионные комплексы платины(IV): [Ph3PCH3][PtBr5(dmso)] и [C(CH2OH)3NH3][K][Pt(SCN)6] / А.Р. Зыкова, Д.А. Жеребцов, О.С. Ельцов // Вестник ЮУрГУ. Серия «Химия». – 2022. – Т. 14, № 1. – С. 71–78. DOI: 10.14529/chem220108.

Covalent Radii Revisited / B. Cordero, V. Gomez, A.E. Platero-Prats et al. // Dalton Trans. – 2008. – V. 21. – P. 2832.

Синтез и строение комплексов платины: [Bu4N]+[PtBr5(DMSO)]–, [Ph4P]+[PtBr5(DMSO)]– и [Ph3(n-Am)P]+[PtBr5(DMSO)]– / В.В. Шарутин, В.С. Сенчурин, О.К. Шарутина и др. // Журн. координац. химии. – 2011. – Т. 37, № 11. – С. 857–863.

Шарутин, В.В. Синтез и строение комплекса платины [Ph3PC6H11-cyclo][PtBr5(DMSO-S)] / В.В. Шарутин, В.С. Сенчурин, Т.В. Мосунова // Вестник Южно-Уральского государственного университета. Серия «Химия». – 2017. – Т. 9, № 4. – С. 61–66. DOI: 10.14529/chem170410.

Синтез и строение комплексов платины: [Ph4Sb]+2[PtBr6]2–, [Bu4N]+2[PtBr6]2–, [Ph4Sb(dmso)]+[PtBr5(dmso)]– и [Bu4N]+[PtBr5(dmso)]– / В.В. Шарутин, В.С. Сенчурин, О.К. Шару-тина и др. // Бутлеровские сообщения. – 2012. – Т. 30, № 4. – С. 55–63.

Thomas, R. The Molecular and Crystal Structure of Dimethyl Sulfoxide, (H3C)2SO / R. Thomas, C.B. Shoemaker, K. Eriks // Acta Crystallogr. – 1966. – V. 21, № 1. – P. 12–20.

Calligaris, M. Structure and Bonding in Metal Sulfoxide Complexes / M. Calligaris, O. Carugo // Coord. Chem. Rev. – 1996. – V. 153. – P. 83–154. DOI: 10.1016/0010-8545(95)01193-5.

Calligaris, M. Structure and Bonding in Metal Sulfoxide Complexes: an Update / M. Calligaris // Coord. Chem. Rev. – 2004. – V. 248. – P. 351–375. DOI: 10.1016/j.ccr.2004.02.005.

Alessio, E. Synthesis and Reactivity of Ru-, Os-, Rh-, and Ir-halide–sulfoxide Complexes / E. Alessio // Chem. Rev. – 2004. – V. 104. – P. 4203–4242. DOI: 10.1021/cr0307291.


Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.