Деарилирование три(орто-толил)висмута мезитиленсульфоновой кислотой
Аннотация
Взаимодействием три(орто-толил)висмута с дигидратом мезитиленсульфоновой кисло-ты в эфире получен гидрат мезитиленсульфоната ди(орто-толил) висмута. Методом рентге-ноструктурного анализа определено его строение. По данным рентгеноструктурного анализа, проведенного при 293 К на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (двухкоординатный CCD – детектор, Мо Kα-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор), в кристаллах гидрата мезитиленсульфоната ди(орто-толил)висмута: [C23H27О4SBi, M 608,48; сингония триклинная, группа симметрии Р-1; параметры ячейки: a = 8,872(7),
b = 11,476(10), c = 13,119(10) Å; = 109,48(5), β = 92,55(2), = 110,89(2); V = 1155,9(16) Å3; Z = 1; размер кристалла 0,32 × 0,1 × 0,06 мм; интервалы индексов отражений –11 ≤ h ≤ 11,
–15 ≤ k ≤ 15, –17 ≤ l ≤ 17; всего отражений 30469; независимых отражений 5781; Rint 0,0327; GOOF 1,044; R1 = 0,0330, wR2 = 0,0811; остаточная электронная плотность 2,85/–2,12 e/Å3]. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов для структуры депониро-ваны в Кембриджском банке структурных данных (№ 2165866; deposit@ccdc.cam.ac.uk; https://www.ccdc.cam.ac.uk). В кристалле гидрата его молекулы содержат координационно-связанную воду, причем расстояние Bi∙∙∙OH2 составляет 2,487(4) Å, что сопоставимо с длиной связи BiO (2,388(4) Å) в группировке BiOSO2Mez и суммой ковалентных радиусов висмута и кислорода (2,31 Å). Длины связей BiC (2,235(5) и 2,237(5) Å) несколько меньше суммы ко-валентных радиусов атомов висмута и углерода (2,36 Å), а угол CBiC составляет 97,77(19). Поэтому можно считать, что координационный полиэдр атома висмута представляет собой тригональную бипирамиду с атомами кислорода в аксиальных положениях и двумя арильными лигандами с неподеленной электронной парой – в экваториальных позициях. Проанализированы особенности синтеза и строения аренсульфонатов диарилвисмута и их сольватов с амино- и кислородсодержащими лигандами. Если первые являются координационными полимерами, то вторые представляют собой молекулы с координационно-связанными
n-донорными лигандами.
b = 11,476(10), c = 13,119(10) Å; = 109,48(5), β = 92,55(2), = 110,89(2); V = 1155,9(16) Å3; Z = 1; размер кристалла 0,32 × 0,1 × 0,06 мм; интервалы индексов отражений –11 ≤ h ≤ 11,
–15 ≤ k ≤ 15, –17 ≤ l ≤ 17; всего отражений 30469; независимых отражений 5781; Rint 0,0327; GOOF 1,044; R1 = 0,0330, wR2 = 0,0811; остаточная электронная плотность 2,85/–2,12 e/Å3]. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов для структуры депониро-ваны в Кембриджском банке структурных данных (№ 2165866; deposit@ccdc.cam.ac.uk; https://www.ccdc.cam.ac.uk). В кристалле гидрата его молекулы содержат координационно-связанную воду, причем расстояние Bi∙∙∙OH2 составляет 2,487(4) Å, что сопоставимо с длиной связи BiO (2,388(4) Å) в группировке BiOSO2Mez и суммой ковалентных радиусов висмута и кислорода (2,31 Å). Длины связей BiC (2,235(5) и 2,237(5) Å) несколько меньше суммы ко-валентных радиусов атомов висмута и углерода (2,36 Å), а угол CBiC составляет 97,77(19). Поэтому можно считать, что координационный полиэдр атома висмута представляет собой тригональную бипирамиду с атомами кислорода в аксиальных положениях и двумя арильными лигандами с неподеленной электронной парой – в экваториальных позициях. Проанализированы особенности синтеза и строения аренсульфонатов диарилвисмута и их сольватов с амино- и кислородсодержащими лигандами. Если первые являются координационными полимерами, то вторые представляют собой молекулы с координационно-связанными
n-донорными лигандами.
Ключевые слова
синтез; гидрат мезитиленсульфоната ди(орто-толил)висмута; строение; рентгеноструктурный анализ
Полный текст:
PDFСсылки
- На текущий момент ссылки отсутствуют.