Способ синтеза бензолсульфоната тетра(пара-толил)стибония из хлорида тетра(пара-толил)стибония и бензолсульфоновой кислоты

Аннотация

Взаимодействием хлорида тетра(пара-толил)стибония p-Tol4SbCl (1) с бензолсульфоновой кислотой в воде синтезирован бензолсульфонат тетра(пара-толил)стибония p-Tol4SbOSO2Ph (2). Строение соединений 1, 2 установлено методом рентгеноструктурного анализа (РСА). По данным РСА, хлорид тетра(пара-толил)стибония p-Tol4SbCl (1) [C28H28ClSb, M = 521,70; моноклинная сингония, пр. гр. P21/n; параметры ячейки: a = 9,786(3) Å, b = 23,168(8) Å, c = 12,026(5) Å;  = 90,00, β = 113,689(16),  = 90,00, V = 2496,6(16) Å3, Z = 4; (выч.) = 1,388 г/см3;
 = 1,224 мм–1; F(000) = 1056,0; обл. сбора по 2q: 6,44–56,72; –13 ≤ h ≤ 13, –30 ≤ k ≤ 30,
–15 ≤ l ≤ 15; всего отражений 59454; независимых отражений 6189 (Rint = 0,0394);
GOOF = 1,055; R-фактор 2,72 %] имеет молекулярное строение с искаженной тригонально-бипирамидальной координацией атома сурьмы (углы CSbC варьируются в пределах 96,12(8)124,83(8), аксиальный угол CSbCl составляет 174,91(6), расстояния Sb–C и SbCl составляют 2,107(2)–2,170(2) и 2,7230(13) Å). Аналогичное строение имеет бензолсульфонат тетра(пара-толил)стибония p-Tol4SbOSO2Ph (2) [C34H33O3SSb, M = 643,1; ромбическая синго-ния, пр. гр. Pbca; параметры ячейки: a = 9,923(8) Å, b = 18,923(16) Å, c = 32,72(3) Å;
 = 90,00, β = 90,00,  = 90,00, V = 6146(9) Å3, Z = 8; (выч.) = 1,391 г/см3;  = 0,997 мм–1; F(000) = 2624,0; обл. сбора по 2q: 5,954–56,644; –8 ≤ h ≤ 12, –25 ≤ k ≤ 25, –43 ≤ l ≤ 43; всего отражений 73682; независимых отражений 7553 (Rint = 0,0589); GOOF = 1,076; R-фактор 4,93 %, углы CSbC варьируются в пределах 97,72(14)118,77(15), аксиальный угол CSbO составляет 176,44(13), расстояния Sb–C и SbO составляют 2,105(4)–2,150(4) и 2,409(3) Å]. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов соединений 1 и 2 депонированы в Кембриджском банке структурных данных (CCDC 2167562 и 2126493; deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc.cam.ac.uk).