Синтез и кристаллическая структура бис(2-метилкарборанил-карбоксилата) трис(3-фторфенил)сурьмы
Аннотация
Окисление трис(3-фторфенил)сурьмы гидропероксидом третичного бутила в присут-ствии 2-метилкарборанилкарбоновой кислоты приводит к образованию бис(2-метилкарборанилкарбоксилата) трис(3-фторфенил)сурьмы (1), особенности строения ко-торого установлены методом рентгеноструктурного анализа. По данным рентгенострук-турного анализа, проведенного при 293 К на автоматическом четырехкружном дифракто-метре D8 Quest Bruker (двухкоординатный CCD-детектор, Мо Kα-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор), кристаллы характеризуются: C26H38B20F3O4Sb, M 809,52; син-гония моноклинная, группа симметрии С2/c; параметры ячейки: a = 19,050(13),
b = 14,441(9), c = 14,568(9) Å; = 90, β = 98,51(2), = 90; V = 3964(4) Å3; Z = 4; размер кристалла 0,8 × 0,55 × 0,29 мм; интервалы индексов отражений –25 ≤ h ≤ 25, –18 ≤ k ≤ 18,
–18 ≤ l ≤ 19; всего отражений 37401; независимых отражений 4709; Rint 0,0545; GOOF 1,108; R1 = 0,0578, wR2 = 0,1482; остаточная электронная плотность –0,59/1,09 e/Å3. По данным РСА, в молекулах соединения 1 атомы сурьмы имеют искаженную тригонально-бипирамидальную координацию с атомами кислорода карбоксилатных лигандов в аксиальных положениях. Связи Sb–C (2,104(4)–2,114(8) Å) короче расстояний Sb–O (2,113(3) Å), аксиальный угол OSbО составляет 178,48(15)°, углы CSbC равны 109,7(2)°, 118,4(2)°, 131,8(3)°, при этом значительное увеличение одного из углов связано с цис-конформацией карбоксилатных лигандов относительно экваториальной плоскости. Конформация арильных лигандов по отношению к экваториальной плоскости [С3] пропеллерная. В структуре 1 присутствуют внутримолекулярные контакты Sb···O=С между атомами сурьмы и кислорода карбонильных групп карбоксилатных лигандов, которые составляют 3,089(3) Å. Формирование пространственной сетки в кристалле соединения 1 обусловлено наличием слабых водородных связей с участием атомов бора карбоксилатных лигандов и фтора арильных лигандов: B···Н (3,19 Å) и F···B (3,45 Å). Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 2178731; deposit@ccdc.cam.ac.uk или http://www.ccdc.cam.ac.uk/data_request/cif).
b = 14,441(9), c = 14,568(9) Å; = 90, β = 98,51(2), = 90; V = 3964(4) Å3; Z = 4; размер кристалла 0,8 × 0,55 × 0,29 мм; интервалы индексов отражений –25 ≤ h ≤ 25, –18 ≤ k ≤ 18,
–18 ≤ l ≤ 19; всего отражений 37401; независимых отражений 4709; Rint 0,0545; GOOF 1,108; R1 = 0,0578, wR2 = 0,1482; остаточная электронная плотность –0,59/1,09 e/Å3. По данным РСА, в молекулах соединения 1 атомы сурьмы имеют искаженную тригонально-бипирамидальную координацию с атомами кислорода карбоксилатных лигандов в аксиальных положениях. Связи Sb–C (2,104(4)–2,114(8) Å) короче расстояний Sb–O (2,113(3) Å), аксиальный угол OSbО составляет 178,48(15)°, углы CSbC равны 109,7(2)°, 118,4(2)°, 131,8(3)°, при этом значительное увеличение одного из углов связано с цис-конформацией карбоксилатных лигандов относительно экваториальной плоскости. Конформация арильных лигандов по отношению к экваториальной плоскости [С3] пропеллерная. В структуре 1 присутствуют внутримолекулярные контакты Sb···O=С между атомами сурьмы и кислорода карбонильных групп карбоксилатных лигандов, которые составляют 3,089(3) Å. Формирование пространственной сетки в кристалле соединения 1 обусловлено наличием слабых водородных связей с участием атомов бора карбоксилатных лигандов и фтора арильных лигандов: B···Н (3,19 Å) и F···B (3,45 Å). Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 2178731; deposit@ccdc.cam.ac.uk или http://www.ccdc.cam.ac.uk/data_request/cif).
Ключевые слова
трис(3-фторфенил)сурьма; 2-метилкарборанилкарбоновая кислота; трет-бутилгидропероксид; окислительное присоединение; бис(2-метилкарборанил-карбоксилат) трис(3-фторфенил)сурьмы; строение; рентгеноструктурный анализ
Полный текст:
PDFDOI: http://dx.doi.org/10.14529/chem230104
Ссылки
- На текущий момент ссылки отсутствуют.