Карбоксилаты тетра(пара-толил)сурьмы p-Tol4SbOC(O)Ar, Ar = C6H3(NO2)2-3,5, C6H4Br-3, C6H4I-4. Синтез и особенности строения
Аннотация
Карбоксилаты тетра(пара-толил)сурьмы p-Tol4SbOC(O)Ar, Ar = C6H3(NO2)2-3,5 (1), C6H4Br-3 (2), C6H4I-4 (3) синтезированы из эквимолярных количеств пента(пара-толил)сурьмы и карбоновой кислоты в бензоле при комнатной температуре. По данным рентгеноструктурного анализа, проведенного при 293 К на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (двухкоординатный CCD-детектор, Мо Кα-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор), атомы сурьмы в кристаллах 1 [C35H31N2O6Sb, M 697,38; сингония моноклинная, группа симметрии Р21/n; параметры ячейки: a = 10,248(7), b = 10,801(7), c = 29,10(2) Å; = 90, β = 92,60(3), = 90 град.;
V = 3218(2) Å3; размер кристалла 0,4 × 0,31 × 0,07 мм; интервалы индексов отражений
–13 ≤ h ≤ 13, –13 ≤ k ≤ 13, –37 ≤ l ≤ 37; всего отражений 105827; независимых отражений 7128; Rint 0,0415; GOOF 1,061; R1 = 0,0250, wR2 = 0,0564; остаточная электронная плотность 0,41/0,61 e/Å3], 2 [C35H32O2BrSb, M 686,27; сингония триклинная, группа симметрии P1 ̅; параметры ячейки: a = 10,114(7), b = 11,548(6), c = 13,889(9) Å; = 99,16(3),
β = 94,63(3), = 107,97(3) град.; V = 1508,7(17) Å3; размер кристалла 0,48 × 0,4 × 0,32 мм; интервалы индексов отражений –17 ≤ h ≤ 17, –19 ≤ k ≤ 19, –23 ≤ l ≤ 23; всего отражений 97427; независимых отражений 15399; Rint 0,0506; GOOF 1,015; R1 = 0,0454
wR2 = 0,0936; остаточная электронная плотность 0,89/1,55 e/Å3], 3 [C35H32O2SbI, M 733,26; сингония триклинная, группа симметрии P1 ̅; параметры ячейки: a = 10,008(6),
b = 11,472(7), c = 15,534(9) Å; = 68,92(3), β = 85,72(3), = 70,37(2) град.; V = 1565,4(15) Å3; размер кристалла 0,43 × 0,28 × 0,09 мм; интервалы индексов отражений –14 ≤ h ≤ 13,
–16 ≤ k ≤ 16, –22 ≤ l ≤ 22; всего отражений 85719; независимых отражений 10417;
Rint 0,0295; GOOF 1,036; R1 = 0,0366, wR2 = 0,0933; остаточная электронная плотность 1,18/2,19 e/Å3] имеют искаженную тригонально-бипирамидальную координацию с атомами углерода и кислорода в аксиальных положениях (аксиальные углы составляют 174,83(6) для 1, 174,44(6)° для 2, 178,86(8)° для 3). Расстояния SbO составляют 2,3469(17) Å для 1, 2,2984(18) Å для 2 и 2,277(2) Å для 3. Длины связей SbC изменяются в узком интервале значений (2,113(2)2,152(2) Å для 1, 2,104(2)2,171(2) Å для 2, 2,111(2)2,161(3) Å для 3). Структурная организация в кристалле 1 обусловлена слабыми межмолекулярными контактами С=О···Н (2,58 Å), NO···Н (2,58–2,63 Å). В кристалле 2 присутствуют межмолекулярные контакты Br···Н (2,95 Å) и С=О···Sb (3,080 Å).
В кристалле 3 карбонильный атом кислорода слабо координирован с атомом металла (С=О···Sb 3,470 Å). Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов для структур депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 2213730 для 1, № 2221986 для 2, № 2222094 для 3; deposit@ccdc.cam.ac.uk; https://www.ccdc.cam.ac.uk).
V = 3218(2) Å3; размер кристалла 0,4 × 0,31 × 0,07 мм; интервалы индексов отражений
–13 ≤ h ≤ 13, –13 ≤ k ≤ 13, –37 ≤ l ≤ 37; всего отражений 105827; независимых отражений 7128; Rint 0,0415; GOOF 1,061; R1 = 0,0250, wR2 = 0,0564; остаточная электронная плотность 0,41/0,61 e/Å3], 2 [C35H32O2BrSb, M 686,27; сингония триклинная, группа симметрии P1 ̅; параметры ячейки: a = 10,114(7), b = 11,548(6), c = 13,889(9) Å; = 99,16(3),
β = 94,63(3), = 107,97(3) град.; V = 1508,7(17) Å3; размер кристалла 0,48 × 0,4 × 0,32 мм; интервалы индексов отражений –17 ≤ h ≤ 17, –19 ≤ k ≤ 19, –23 ≤ l ≤ 23; всего отражений 97427; независимых отражений 15399; Rint 0,0506; GOOF 1,015; R1 = 0,0454
wR2 = 0,0936; остаточная электронная плотность 0,89/1,55 e/Å3], 3 [C35H32O2SbI, M 733,26; сингония триклинная, группа симметрии P1 ̅; параметры ячейки: a = 10,008(6),
b = 11,472(7), c = 15,534(9) Å; = 68,92(3), β = 85,72(3), = 70,37(2) град.; V = 1565,4(15) Å3; размер кристалла 0,43 × 0,28 × 0,09 мм; интервалы индексов отражений –14 ≤ h ≤ 13,
–16 ≤ k ≤ 16, –22 ≤ l ≤ 22; всего отражений 85719; независимых отражений 10417;
Rint 0,0295; GOOF 1,036; R1 = 0,0366, wR2 = 0,0933; остаточная электронная плотность 1,18/2,19 e/Å3] имеют искаженную тригонально-бипирамидальную координацию с атомами углерода и кислорода в аксиальных положениях (аксиальные углы составляют 174,83(6) для 1, 174,44(6)° для 2, 178,86(8)° для 3). Расстояния SbO составляют 2,3469(17) Å для 1, 2,2984(18) Å для 2 и 2,277(2) Å для 3. Длины связей SbC изменяются в узком интервале значений (2,113(2)2,152(2) Å для 1, 2,104(2)2,171(2) Å для 2, 2,111(2)2,161(3) Å для 3). Структурная организация в кристалле 1 обусловлена слабыми межмолекулярными контактами С=О···Н (2,58 Å), NO···Н (2,58–2,63 Å). В кристалле 2 присутствуют межмолекулярные контакты Br···Н (2,95 Å) и С=О···Sb (3,080 Å).
В кристалле 3 карбонильный атом кислорода слабо координирован с атомом металла (С=О···Sb 3,470 Å). Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов для структур депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 2213730 для 1, № 2221986 для 2, № 2222094 для 3; deposit@ccdc.cam.ac.uk; https://www.ccdc.cam.ac.uk).
Ключевые слова
3,5-динитробензойная; 3-бромбензойная; 4-иодбензойная; кислота; пента(пара-толил)сурьма; карбоксилат тетра(пара-толил)сурьмы; синтез; строение; рентгеноструктурный анализ
Полный текст:
PDFСсылки
- На текущий момент ссылки отсутствуют.