Реакции пентафенил- и пента(пара-толил)сурьмы с ферроцендикарбоновой кислотой
Аннотация
При взаимодействии пентафенил- и пента(пара-толил)сурьмы с ферроцендикарбоновой кислотой (мольные соотношения 1:1 и 2:1) в толуоле (20 С 24 ч) имеет место замещение водорода в одной или двух карбоксилатных группах и образование ферроценкарбоксилатов тетраарилсурьмы HOOCС5H4FeС5H4C(O)OSbPh4 (1), HOOCС5H4FeС5H4C(O)OSbTol4 (2), Ph4SbC(O)OС5H4FeС5H4C(O)OSbPh4 (3) и p-Tol4SbC(O)OС5H4FeС5H4C(O)OSbTol4 (4) с выходом до 83 %. Соединения 14 идентифицированы элементным анализом, методом
ИК-спектроскопии и рентгеноструктурным анализом для 4. РСА комплекса 4 проводили на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (Мо Кα-излучение,
λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор) при 293 К. Кристаллографические характеристики 4: моноклинная сингония, пространственная группа P21/c, a = 17,227(17), b = 11,064(9),
c = 30,59(3) Å, β = 100,00(4) град., V = 5742(9) Å3, Z = 4, выч = 1,440 г/см3, 2 6,0249,08 град., всего отражений 124343, независимых отражений 9436, число уточ-няемых параметров 684, Rint = 0,1051, GOOF 1,094, R1 = 0,0536, wR2 = 0,1309, остаточная электронная плотность (max/min), 0,88/1,21 e/Å3. По данным рентгеноструктурного анализа в кристалле 4 координация атомов сурьмы – искаженная октаэдрическая вследствие того, что карбоксилатный лиганд является бидентатным хелатирующим. Диагональные углы в двух октаэдрах составляют 146,4(2), 154,0(3), 171,0(2) и 147,4(2), 154,8(2), 166,9(2). Расстояния SbО равны 2,296(5), 2,502(5) Å и 2,289(5), 2,453(5) Å, связи SbС существенно различаются (2,146(7)2,166(7) и 2,123(6)2,165(7) Å). Структурная организация кристалла обусловлена в основном взаимодействиями СН•••-типа.
ИК-спектроскопии и рентгеноструктурным анализом для 4. РСА комплекса 4 проводили на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (Мо Кα-излучение,
λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор) при 293 К. Кристаллографические характеристики 4: моноклинная сингония, пространственная группа P21/c, a = 17,227(17), b = 11,064(9),
c = 30,59(3) Å, β = 100,00(4) град., V = 5742(9) Å3, Z = 4, выч = 1,440 г/см3, 2 6,0249,08 град., всего отражений 124343, независимых отражений 9436, число уточ-няемых параметров 684, Rint = 0,1051, GOOF 1,094, R1 = 0,0536, wR2 = 0,1309, остаточная электронная плотность (max/min), 0,88/1,21 e/Å3. По данным рентгеноструктурного анализа в кристалле 4 координация атомов сурьмы – искаженная октаэдрическая вследствие того, что карбоксилатный лиганд является бидентатным хелатирующим. Диагональные углы в двух октаэдрах составляют 146,4(2), 154,0(3), 171,0(2) и 147,4(2), 154,8(2), 166,9(2). Расстояния SbО равны 2,296(5), 2,502(5) Å и 2,289(5), 2,453(5) Å, связи SbС существенно различаются (2,146(7)2,166(7) и 2,123(6)2,165(7) Å). Структурная организация кристалла обусловлена в основном взаимодействиями СН•••-типа.
Ключевые слова
реакция; пентафенилсурьма; пента(пара-толил)сурьма; ферроцендикарбоновая кислота; ферроценкарбоксилат тетраарилсурьмы; строение; ИК-спектроскопия; рентгеноструктурный анализ
Полный текст:
PDFСсылки
- На текущий момент ссылки отсутствуют.