Аддукты арильных соединений сурьмы и висмута с карбоновыми кислотами, фенолами и оксимами

Аннотация

При перекристаллизации из бензола или толуола продуктов взаимодействия триарилсурьмы или -висмута с карбоновыми кислотами, фенолом или оксимом в присутствии гидропероксида третичного бутила (мольное соотношение 1:2:1, диэтиловый эфир, 24 С, 24 ч) выделены как минорные продукты аддукты арильных соединений сурьмы или висмута типа Ar3MX2 с карбоновыми кислотами, фенолом и оксимом. По данным рентгеноструктурного анализа, проведенного при 293 К на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (двухкоординатный CCD-детектор, Мо Кα-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор), атомы металла в кристаллах
m-Tol3Sb[OC(O)C6H3F2-2,5]2 ∙ HOC(O)C6H3F2-2,5 (1) [C42H31O6F6Sb, M 867,42; сингония триклинная, группа симметрии P1 ̅; параметры ячейки: a = 8,78(5), b = 13,10(6), c = 16,64(8) Å;  = 102,86(19), β = 99,3(2),  = 98,0(3) град.; V = 1813(16) Å3; Z 2; интервалы индексов отражений –7 ≤ h ≤ 7, –11 ≤ k ≤ 11, –14 ≤ l ≤ 14; всего отражений 14149; независимых отражений 2603; Rint 0,0284; GOOF 1,049; R1 = 0,0348, wR2 = 0,0938; остаточная электронная плотность 0,55/0,42 e/Å3]; p-Tol3Bi[OC(O)C6HF4-3,4,5,6]2  HOC(O)C6HF4-3,4,5,6 (2) [C42H25O6F12Bi, M 1062,60; сингония триклинная, группа симметрии P1 ̅; параметры ячейки: a = 12,246(11), b = 12,976(18), c = 14,391(13) Å;  = 68,27(4), β = 69,89(3),  = 86,11(5) град.;
V = 1990(4) Å3; Z 2; интервалы индексов отражений –15 ≤ h ≤ 15, –16 ≤ k ≤ 16,
–18 ≤ l ≤ 18; всего отражений 48542; независимых отражений 9207; Rint 0,0321; GOOF 1,136; R1 = 0,0322, wR2 = 0,0648; остаточная электронная плотность 1,81/1,08 e/Å3]; [(2-MeO-5-BrC6H3)3SbOC6H4Br-4]2O • 2 НOC6H4Br-4 (3) [C66H54Br10O11Sb2, M 2065,69;
сингония моноклинная, группа симметрии С21/с; параметры ячейки: a = 12,017(14),
b = 25,54(3), c = 13,181(18) Å; β = 116,71(5) град.; V = 3613(8) Å3; Z 2; интервалы индексов отражений –13 ≤ h ≤ 13, –27 ≤ k ≤ 27, –12 ≤ l ≤ 12; всего отражений 29461; независимых отражений 4545; Rint 0,0656; GOOF 1,062; R1 = 0,0565 wR2 = 0,1200; остаточная электронная плотность 1,59/1,31 e/Å3]; [(2-MeO)C6H4]3Sb[ON=CHC4H2(NO2-2)]2 ∙ 2HON=CHC4H2(NO2-2) ∙ ∙½PhH (4) [C44H38N8O19Sb, M 1104,57; сингония триклинная, группа симметрии P1 ̅; параметры ячейки: a = 10,240(5), b = 14,480(8), c = 18,093(11) Å;  = 103,43(3), β = 104,50(2),
 = 98,876(17) град.; V = 2461(2) Å3; Z 2; интервалы индексов отражений –13 ≤ h ≤ 13,
–18 ≤ k ≤ 18, –23 ≤ l ≤ 23; всего отражений 58643; независимых отражений 10886;
Rint 0,0558; GOOF 1,061; R1 = 0,0429, wR2 = 0,1095; остаточная электронная плотность 1,91/0,51 e/Å3] имеют искаженную тригонально-бипирамидальную координацию с атомами кислорода в аксиальных положениях. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов для структур депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 2050322 для 1, № 2045173 для 2, № 2070387 для 3, № 2119790 для 4; deposit@ccdc.cam.ac.uk; https://www.ccdc.cam.ac.uk).