Синтез и строение гидрата бис(2,4-диметилбензолсульфоната) трифенилвисмута

Аннотация

Взаимодействием трифенилвисмута с 2,4-диметилбензолсульфоновой кислотой в присутствии трет-бутилгидропероксида в эфире получен гидрат бис(2,4-диметил¬бензолсульфоната) трифенилвисмута Ph3Bi(OSO2C6H3Me2-2,4)2∙½ H2O. По данным рентгеноструктурного анализа, проведенного при 293 К на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (двухкоординатный CCD-детектор, МоКα-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор), кристалла [C34H34O6.5S2Bi, M 819,71: сингония моноклинная, группа симметрии C2/c, параметры ячейки: a = 34,948(16), b = 9,210(5), c = 21,114(9) Å; α = γ = 90,00 град.,
β = 99,97(2) град.; V = 6693(6) Å3; размер кристалла 0,38 × 0,14 × 0,06 мм; интервалы индексов отражений –45 ≤ h ≤ 45, –11 ≤ k ≤ 11, –27 ≤ l ≤ 27; всего отражений 52257; независимых отраже-ний 7691; GOOF 1,026; R1 = 0,0325, wR2 = 0,0776; остаточная электронная плотность 0,98/–0,82 e/Å3]; атом висмута имеет искаженную тригонально-бипирамидальную координацию. Акси-альный угол OBiO равен 171,58(12), сумма углов CBiC в экваториальной плоскости составляет 360. Длины аксиальных связей Bi–O равны 2,274(3) Å и 2,284(3) Å; интервал изменения длин экваториальных связей Bi–C составляет 2,188(5)–2,209(4) Å. В структуре гидрата бис(2,4-диметилбензолсульфоната) трифенилвисмута присутствуют внутримолекулярные контакты ме-жду атомами висмута и кислорода сульфонатных лигандов; расстояния Bi···O=S составляют 3,178(10) и 3,261(10) Å, что меньше суммы ван-дер-ваальсовых радиусов висмута и кислорода (3,59 Å). Молекула воды связана водородной связью с атомом кислорода из сульфонатных ли-гандов (O–H•••O=S 2,50 Å). Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов для структуры депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 1919942, deposit@ccdc.cam.ac.uk, http://www.ccdc. cam.ac.uk).