Особенности строения карбоксилатов тетрафенилсурьмы Ph4SbOC(O)R (R = CH2Cl, CH2Br, CH2l, C6H3F2-2,3) и гидрата нитрата тетрафенилсурьмы Ph4SbONO2 ∙ H2O

Владимир Викторович Шарутин, Ольга Константиновна Шарутина

Аннотация


Строение карбоксилатов тетрафенилсурьмы Ph4SbOC(O)R [R = CH2Cl (1), CH2Br (2), CH2l (3), C6H3F2-2,3) (4)] и нитрата Ph4SbONO2 ∙ H2O (5) установлено методом рентгеноструктурного анализа (РСА). По данным РСА, атомы сурьмы в комплексах 15 имеют координацию иска-женной тригональной бипирамиды с электроотрицательным лигандом в аксиальном положе-нии. Аксиальные углы CSbО составляют 174,05(7); 171,6(2), 170,3(2); 173,10(12); 177,93(5); 178,02(9), 168,11(9), 169,33(9) соответственно. Данные РСА: (1) [C26H22O2ClSb,
M = 523,64; ромбическая сингония, пр. гр. Pbca; параметры ячейки: a = 14,382(8) Å, b = 16,681(10) Å, c = 19,270(11) Å; β = 90,00, V = 4623(5) Å3, Z = 8; (выч.) = 1,505 г/см3;  = 1,328 мм–1; F(000) = 2096,0; обл. сбора по 2q: 5,64–56,6; –19 ≤ h ≤ 19, –22 ≤ k ≤ 21, –23 ≤ l ≤ 25; всего отражений 69348; независимых отражений 5710 (Rint = 0,0398); GOOF = 1,067; R-фактор 0,0261]; (2) [C52H46O4Br2Sb2, M = 1138,19; триклинная сингония, пр. гр. P–1; парамет-ры ячейки:
a = 11,096(13) Å, b = 12,510(13) Å, c = 17,62(2) Å;  = 78,01(6), β = 89,35(7),  = 89,71(5),
V = 2393(5) Å3, Z = 2; (выч.) = 1,577 г/см3;  = 2,841 мм–1; F(000) = 1120,0; обл. сбора по 2q: 5,16–69,06; –16 ≤ h ≤ 16, –14 ≤ k ≤ 14, –23 ≤ l ≤ 23; всего отражений 89320; независимых от-ражений 11788 (Rint = 0,0568); GOOF = 1,034; R-фактор 0,0519]; (3) [C26H22O2SbI, M = 615,09; моноклинная сингония, пр. гр. P21/c; параметры ячейки: a = 12,779(6) Å, b = 10,864(4) Å, c = 17,542(9) Å; β = 100,18(3), V = 2397(2) Å3, Z = 4; (выч.) = 1,704 г/см3;  = 2,458 мм–1; F(000) = 1192,0; обл. сбора по 2q: 6,02–71,46; –20 ≤ h ≤ 20, –17 ≤ k ≤ 17, –28 ≤ l ≤ 28; всего отраже-ний 70960; независимых отражений 11043 (Rint = 0,0510); GOOF = 1,018; R-фактор 0,0537]; (4) [C31H23O2F2Sb,
M = 587,24; триклинная сингония, пр. гр. P–1; параметры ячейки: a = 9,862(13) Å, b = 10,154(13) Å, c = 14,298(2) Å;  = 84,03(6), β = 82,76(7),  = 68,41(5), V = 1318,2(5) Å3, Z = 2; (выч.) = 1,479 г/см3;  = 1,086 мм–1; F(000) = 588,0; обл. сбора по 2q: 6,08–74,28; –16 ≤ h ≤ 16, –17 ≤ k ≤ 17, –24 ≤ l ≤ 24; всего отражений 88852; независимых отражений 13477 (Rint = 0,0353); GOOF = 1,026; R-фактор 0,0359]; (5) [C72H62N3O10Sb3, M = 1494,50; моноклинная син-гония, пр. гр. P21/n; параметры ячейки: a = 23,072(7) Å, b = 10,427(3) Å, c = 27,040(10) Å; β = 95,860(13), V = 6472(4) Å3, Z = 4; (выч.) = 1,534 г/см3;  = 1,305 мм–1; F(000) = 2992,0; обл. сбора по 2q: 5,6–62,16; –33 ≤ h ≤ 29, –15 ≤ k ≤ 15,
–39 ≤ l ≤ 39; всего отражений 228547; независимых отражений 20667 (Rint = 0,0432); GOOF = 1,041;
R-фактор 0,0303]. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов соеди-нений 1–5 депонированы в Кембриджском банке структурных данных (CCDC 2169943, 2170138, 2213768, 2170205, 2147525; deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc.cam.ac.uk).

Ключевые слова


особенности строения; карбоксилат тетрафенилсурьмы; гидрат нитрата тетрафенилсурьмы; рентгеноструктурный анализ

Полный текст:

PDF

Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.