Синтез и строение бис[3,4-дифторбензоата] трис(2-метоксифенил)сурьмы [(2-MeO)C6H4]3Sb[OC(O)C6H3(F2-3,4)]2 и бис[бензолсульфоната] трис(2-метоксифенил)сурьмы [(2-MeO)C6H4]3Sb[OSO2C6H5]2

Аннотация

Бис[3,4-дифторбензоат] трис(2-метоксифенил)сурьмы (1) и бис[бензолсульфонат] трис(2-метоксифенил)сурьмы (2) получены по реакции окислительного присоединения из триарил-сурьмы и 3,4 дифторбензойной/бензолсульфоновой кислоты в присутствии гидропероксида третичного бутила в эфире. Строение 1 и 2 установлено методами ИК-спектроскопии и рент-геноструктурного анализа (РСА). Кристаллы 1 [C35H27O7F4Sb, M 757,32; сингония триклинная, группа симметрии P-1; параметры ячейки: a = 9,219(4), b = 9,507(6), c = 20,240(11) Å;  = 99,43(3), β = 95,756(16),  = 107,90(3); V = 1643,6(16) Å3; Z = 2; выч = 1,530 г/см3; 2 6,6854,98 град.; всего отражений 31858; независимых отражений 7153; число уточняемых параметров 427;
Rint = 0,0429; GOOF 1,051; R1 = 0,0265, wR2 = 0,0551; остаточная электронная плотность (max/min); 0,30/0,44 e/Å3], 2 [C33H31O9S2Sb, M 757,46; сингония моноклинная, группа сим-метрии С2/с; параметры ячейки: a = 21,157(9), b = 10,363(4), c = 18,285(7) Å; β = 126,590(13) град., V = 3219(2) Å3, Z = 1; выч = 1,563 г/см3; 2 6,01254,234 град.; всего отражений 32454; независимых отражений 3541; число уточняемых параметров 231; Rint = 0,0283; GOOF 1,161; R1 = 0,0283, wR2 = 0,0659; остаточная электронная плотность (max/min); 0,74/0,83 e/Å3] со-стоят из тригонально-бипирамидальных молекул с электроотрицательными лигандами в ак-сиальных положениях. Длины связей Sb−C варьируют в интервале 2,093(2)−2,125(3) Å, ва-лентные углы OSbO принимают значения 176,63(6) и 174,52(10)° соответственно. Расстояния Sb−О в 1 (2,1106(17) и 2,1149(17) Å) короче, чем в 2 (2,128(2) и 2,128(2) Å). Внутримолеку-лярные контакты Sb∙∙∙O
в 1 (3,162(2) и 3,257(2) Å) значительно меньше, чем в 2 (3,617(2) и 3,617(2) Å), и не превы-шают сумму их ван-дер-ваальсовых радиусов (3,7 Å). Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов для структур депонированы в Кембриджском банке структур-ных данных (№ 2123247 (1), № 2116583 (2), deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc. cam.ac.uk).