Получение стеклоуглеродных микросфер для электрохимического анализа

Аннотация

В статье рассмотрена новая методика получения стеклоуглеродных микросфер в растворах, содержащих фурфуриловый спирт, этиленгликоль, изооктилфенолдекаэтиленгликоль (ОП-10) и серную кислоту, приведена морфология микросфер, а также результаты их электрохимического тестирования в растворе 0,1 M KCl, 0,005 M K3[Fe(CN)6], 0,005 M K4[Fe(CN)6. С помощью бесконтактного термометра была установлена зависимость между температурой раствора в процессе синтеза (выделяющейся в ходе теплотой реакции поликонденсации) и объемом добавляемой кислоты. Полученные в растворе полимерные микросферы отмывались, сушились и прокаливались при температуре 900 °С. Полученные материалы исследовались методами сканирующей электронной микроскопии, рентгенофлуоресцентного элементного анализа. Элементный анализ показал, что материалы содержат около 98 % углерода, а также менее 2 % калия, меди, кислорода, серы и железа. Сканирующая электронная микроскопия показала, что микросферы имеют правильную сферическую форму, развитую поверхность и диаметр от 0,5 до 10 мкм. На основании данных о характерных размерах микросфер, определенных методом динамического рассеяния света, были построены зависимости их размеров от соотношения реагентов при синтезе. На основе микросфер готовили пасту для электрода с массовым соотношением микросферы : вакуумное масло = 80 : 10. Данную смесь перемешивали до однородной пасты и набивали в трубчатый электрод диаметром 3 мм. Методом циклической вольтамперометрии определены значения пикового тока и пикового потенциала электрода с чистыми микросферами, а для лучшего образца – еще и с добавлением гексаферрита бария как электрохимического катализатора. Из девятнадцати исследованных растворов для синтеза наиболее перспективным является раствор, содержащий 100 мл этиленгликоля, 5 мл фурфурилового спирта, 5 мл ОП-10, 50 мл серной кислоты.