Исследование кристаллических структур 2,4-динитробензолсульфонатов алкилтрифенилфосфония [Ph3PAlk][OSO2C6H3(NO2)2-2,4], Alk = C3H5-cyclo, (CH2)2OH, CH2OH, CH2С(O)Me

Владимир Викторович Шарутин, Евгения Сергеевна Механошина

Аннотация


Из бромидов алкилтрифенилфосфония и 2,4-динитробензолсульфоновой кислоты в воде полу-чены и структурно охарактеризованы ионные 2,4-динитробензолсульфонаты алкилтрифенил-фосфония [Ph3PAlk][OSO2C6H3(NO2)2-2,4] (Alk = C3H5-cyclo (1), (CH2)2OH (2), CH2OH (3), CH2С(O)Me (4)). Кристаллы 1 [C27H23N2O7PS, M 550,50; сингония моноклинная, группа симмет-рии P–1; параметры ячейки: a = 9,354(11), b = 9,764(10), c = 15,416(17) Å;  = 106,29(4), β = 94,67(5),  = 97,98)6); V = 1328(3) Å3, Z = 2; выч = 1,377 г/см3], 2 [C26H23N2O8PS, M 554,49; син-гония моноклинная, группа симметрии P21/с; параметры ячейки: a = 13,049(7), b = 14,816(10), c = 13,261(7) Å;  = 90,00, β = 93,901(15),  = 90,00, V = 2558(2) Å3, Z = 4; выч = 1,440 г/см3], 3 [C25H21N2O8PS, M 540,47; сингония триклинная, группа симметрии P–1; параметры ячейки: a = 9,086(14), b = 10,95(2), c = 13,17(2) Å;  = 86,20(9), β = 71,93(6),  = 89,51(11), V = 1243(4) Å3, Z = 2; выч = 1,444 г/см3], 4 [C27H23N2O8PS, M 566,50; сингония триклинная, группа симметрии P–1; параметры ячейки: a = 9,746(10), b = 11,371(11), c = 13,657(10) Å;  = 66,78(3), β = 86,30(3),  = 74,46(5), V = 1339(2) Å3, Z = 2; выч = 1,405 г/см3]. По данным РСА, атомы фосфора в катионах 1‒4 имеют искаженную тетраэдрическую координацию, сульфонатные анионы обладают обыч-ной геометрией с тетраэдрическим атомом серы. Длины связей Р−С изменяются в интервале 1,768(3)−1,830(3) Å; валентные углы СРС принимают значения 105,54(9)−112,42(9)°. В арен-сульфонатных анионах комплексов расстояния S−C близки между собой [1,794(2)−1,807(3) Å], связи S‒О практически выровнены [1,363(4)‒1,495(4) Å]. Структурная организация в комплексах 1‒4, в основном, обусловлена слабыми межмолекулярными контактами типа O···Н 2,31–2,71 Å (1), 2,35–2,64 Å (2), 2,38–2,70 Å (3), 2,24–2,90 Å (4).

Ключевые слова


2,4-динитробензолсульфоновая кислота; бромид алкилтрифенилфосфония; 2,4-динитробензолсульфонат алкилтрифенилфосфония; синтез; молекулярная структура; рентгено-структурный анализ

Полный текст:

PDF

Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.