Реакции хлоридов ацетонилтрифенилфосфония и 2-бутен-1,4-бис(трифенилфосфония) с азотной кислотой

Аннотация

Взаимодействием хлоридов ацетонилтрифенилфосфония и 2-бутен-1,4-бис(трифенилфосфония) с азотной кислотой синтезированы алкилтрифенилфосфониевые нитраты [Ph3PCH2С(O)Me]NO3 (1) и [Ph3PCH2CH=CHCH2PPh3][NO3]2 ∙ 2H2O (2) соответственно. Полученные соединения оха-рактеризованы методами ИК-спектроскопии и рентгеноструктурного анализа (РСА). По данным РСА, нитрат ацетонилтрифенилфосфония (1) [C21H20NO4P, M = 381,35; моноклинная сингония, пр. гр. С2/с; параметры ячейки: a = 14,301(13) Å, b = 12,756(11) Å, c = 21,40(2) Å;  = 90,00, β = 90,66(3),  = 90,00, V = 3904(8) Å3, Z = 8; выч = 1,298 г/см3;  = 0,167 мм–1; F(000) = 1600,0; обл. сбора по 2q: 5,7–56,96; –16 ≤ h ≤ 19, –17 ≤ k ≤ 17, –28 ≤ l ≤ 28; всего отражений 46344; незави-симых отражений 4894 (Rint = 0,0808); GOOF = 1,034; R-фактор 0,0631] и гидрат нитрата (2-бутен-1,4-бис(трифенилфосфония) (2) [C40H40N2O8P2, M = 738,68; триклинная сингония, пр. гр. P–1; параметры ячейки: a = 9,259(7) Å, b = 9,514(6) Å, c = 12,247(9) Å;  = 68,43(4), β = 72,47(5),  = 84,06(3), V = 956,7(12) Å3, Z = 1; выч = 1,282 г/см3;  = 0,168 мм–1; F(000) = 388,0; обл. сбора по 2q: 5,9–54,34; –11 ≤ h ≤ 11, –12 ≤ k ≤ 12, –15 ≤ l ≤ 15; всего отражений 21543; не-зависимых отражений 4219 (Rint = 0,0354); GOOF = 1,029; R-фактор 0,0493] имеют ионное строе-ние и состоят из органилтрифенилфосфониевых катионов с несколько искаженной тетраэдриче-ской координацией атома фосфора (углы CPC варьируются в пределах 104,99(11)112,25(12) для 1 и 107,61(11)111,28(11) для 2; расстояния P–C составляют 1,792(3)–1,802(3) Å и 1,792(2)–1,815(2) Å соответственно) и плоских тригональных нитрат-анионов (суммы углов ONO равны 359,5 и 360 соответственно). Полные таблицы координат атомов, длин связей и валент-ных углов нитратов 1 и 2 депонированы в Кембриджском банке структурных данных (CCDC 2155176 (1), 2335887 (2); deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc.cam.ac.uk).