Необычная реакция трифенилсурьмы с 2,3-дифторбензойной кислотой в присутствии трет-бутилгидропероксида

Аннотация

Взаимодействием трифенилсурьмы с 2,3-дифторбензойной кислотой в присутствии трет-бутилгидропероксида (мольное соотношение 1:2:1) в эфире получен с выходом 12 % 2,3-дифторбензоат тетрафенилсурьмы (1), который был идентифицирован методами ИК-спектроскопии и рентгеноструктурного анализа. РСА проводили на дифрактометре D8 QUEST фирмы Bruker, кристаллографические характеристики элементарной ячейки соединения следующие: пространственная группа Р–1, а = 9,859(6), b = 10,180(6), c = 14,332(9) Å, α = 84,15(2)°, β = 83,09(2), γ = 68,56(4)°, V = 1326,6(14) Å3, Z = 2, ρвыч = 1,470 г/см3,  = 2,079 мм1, F(000) = 588,0, размер кристалла 0,32  0,2  0,09 мм, диапазон сбора данных по 2θ, град: 5,7461,36, диапазон индексов –14 ≤ h ≤ 14, –14 ≤ k ≤ 14, –20 ≤ l ≤ 20, число измеренных рефлексов 83031, число независимых рефлексов 8118, Rint = 0,0387, GOOF = 1,037, число параметров 325, R1 = 0,0287, wR2 = 0,0597. По данным РСА, атомы сурьмы в соединении имеют искаженную тригонально-бипирамидальную координацию с атомом кислорода карбоксилатной группы в аксиальном положении. Аксиальный угол СSbO составляет 177,90(5)º. Сумма экваториальных углов CSbC равна 357,04(9)º, расстояния Sb–Сэкв [2,119(2), 2,124(2), 2,126(2) Å] значительно короче длин связей Sb–Сакс [2,164(2) Å] и Sb–O [2,2799(18) Å]. Организация молекул в кристалле соединения 1 обусловлена водородными связями и СНπ-взаимо-действиями колец арильных и карбоксильных лигандов. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 2217060; deposit@ccdc.cam.ac.uk или http://www.ccdc.cam.ac.uk/data_request/cif).