Синтез и строение аренсульфонатов тетраорганилфосфония [Ph3PEt][OSO2С6H2Me3-2,4,6], [Ph3PEt][OSO2C6H3(OH-4)(COOH-3)], [Me4P][OSO2С10H5(OH-1)(NO2)2-2,4], [Ph3PCH2C≡CH][OSO2C6H3(OH-4)(COOH-3)]

Аннотация

Аренсульфонаты тетраорганилфосфония [Ph3PEt][OSO2С6H2Me3-2,4,6] (1), [Ph3PEt][OSO2C6H4)(COOH-2)] (2), [Me4P][OSO2С10H7C(OH-1)(NO2)2-2,4] (3), [Ph3PCH2C≡CH][OSO2C6H3(OH-4)(COOH-3)] (4) получены по реакции замещения из галогенидов тетраорганилфосфония и аренсульфоновых кислот в воде с выходом до 90 %. Строение комплексов 14 доказано методами ИК-спектроскопии и рентгеноструктурного анализа (РСА). По данным РСА кристаллы комплексов имеют ионную структуру и состоят из катионов тетраорганилфосфония и аренсульфонатных анионов. Кристаллы (1) [Ph3PEt][OSO2С6H2Me3-2,4,6], C29H31O3PS, M 490,57; сингония моноклинная, группа симметрии P21/с; параметры ячейки: a = 13,05(2), b = 14,624(18), c = 13,69(2) Å; β = 99,07(7), V = 2579(7) Å3; Z = 8; выч = 1,263 г/см3; 2 6,0256,9 град.; всего отражений 53758; независимых отражений 6447; число уточняемых параметров 311; Rint = 0,0787; GOOF 1,130; R1 = 0,0473, wR2 = 0,1127; остаточная электронная плотность (max/min); 0,21/0,49 e/Å3], (2) [Ph3PEt][OSO2C6H4)(COOH-2)], C27H25O5PS, M 492,50; сингония триклинная, группа симметрии P–1; параметры ячейки: a = 8,645(6), b = 11,385(6), c = 13,194(7) Å;  = 74,954(17), β = 73,72(3),  = 89,24(3); V = 1201,3(12) Å3, Z = 2; выч = 1,362 г/см3; 2 5,9665,22 град.; всего отражений 63751; независимых отражений 8716; число уточняемых параметров 309; Rint = 0,0466; GOOF 1,019; R1 = 0,0500, wR2 = 0,1129; остаточная электронная плотность (max/min): 0,23/0,45 e/Å3], (3) [Me4P][OSO2С10H7C(OH-1)(NO2)2-2,4], C14H17N2O8PS, M 404,33; сингония моноклинная, группа симметрии P21/n; параметры ячейки: a = 7,927(6), b = 8,303(8), c = 26,780(19) Å; β = 93,62(2) град., V = 1759(2) Å3, Z = 4; выч = 1,527 г/см3; 2 6,6656,64 град.; всего отражений 44090; независимых отражений 4338; число уточняемых параметров 243; Rint = 0,0746; GOOF 1,054; R1 = 0,0550, wR2 = 0,1141; остаточная электронная плотность (max/min); 0,38/0,35 e/Å3], (4) [Ph3PCH2C≡CH][OSO2C6H3(OH-4)(COOH-3)], C56H46O12P2S2, M 1036,99; сингония моноклинная, группа симметрии P21/с; параметры ячейки: a = 17,888(7), b = 19,340(9), c = 15,858(7) Å; β = 113,031(4), V = 5049(4) Å3; Z = 4; выч = 1,364 г/см3; 2 5,9656,66 град.; всего отражений 84469; независимых отражений 12502; число уточняемых параметров 655; Rint = 0,0862; GOOF 1,025; R1 = 0,0548, wR2 = 0,1173; остаточная электронная плотность (max/min); 0,54/0,40 e/Å3].