Образование ониевых соединений сурьмы в реакциях окислительного присоединения

Аннотация

Взаимодействием трис(3-трифторметилфенил)сурьмы с 2,4-диметилбензол¬сульфоновой кислотой в присутствии трет-бутилгидропероксида (мольное соотношение 1:2:1) в эфире получен с выходом 34 % 2,4-диметилбензолсульфонат тетракис(3-трифторметилфенил) сурьмы (1), который был идентифицирован методами ИК-спектроскопии и рентгеноструктурного анализа. РСА проводили на дифрактометре D8 QUEST фирмы Bruker, кристаллографические характеристики элементарной ячейки соединения следующие: пространственная группа моноклинная Р2 1/c, а = 12,160(8), b = 14,561(11), c = 21,755(14) Å, β = 97,333(18), V = 3821(5) Å3, Z = 4,
ρвыч = 1,543 г/см3,  = 0,869 мм1 , F(000) = 1760, размер кристалла 0,560,150,1 мм, диапазон сбора данных по 2θ, град: 6,0649,28, диапазон индексов –14 ≤ h ≤ 12, –17 ≤ k ≤ 17, –25 ≤ l ≤ 25, число измеренных рефлексов 23742, число независимых рефлексов 6398, Rint = 0,0828, GOOF = 1,017, число параметров 480, R1 = 0,0568, wR2 = 0,1414. По данным РСА, атомы сурьмы в соединении имеют искаженную тригонально-бипирамидальную координацию с атомом кислорода сульфонатной группы в аксиальном положении. Аксиальный угол СSbO составляет 174,08(18)º. Сумма экваториальных углов CSbC равна 352,8(2)º, расстояния Sb–Сэкв (2,121(6), 2,121(6), 2,122(6) Å) значительно короче длины связи Sb–Сакс (2,129(7) Å) и Sb–O (2,463(4) Å). Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов депонированы в Кембриджской базе структурных данных (№ 2417629; deposit@ccdc.cam.ac.uk или http://www.ccdc.cam.ac.uk/ data_request/cif).