Синтез и строение фторсодержащих биядерных арильных соединений сурьмы [(3-FC⁶H⁴)³SbOC(O)(CF²)³CHF²]²O и [(3-FC⁶H⁴)³SbOC(O)CHF²]²O

Аннотация

Взаимодействием трис(3-фторфенил)сурьмы (3-FC6H4)3Sb с фторированными карбоновыми кислотами [СHF2(СF2)3C(O)OH и СHF2C(O)OH] в присутствии трет-бутилгидропероксида или пероксида водорода в эфире получены биядерные соединения с мостиковым атомом кислорода [(3-FC6H4)3SbOC(O)(СF2)3CHF2]2O (1) и [(3-FC6H4)3SbOC(O)CHF2]2O (2) соответственно, строение которых доказано методом рентгеноструктурного анализа. Рентгеноструктурные исследования проводили на автоматическом дифрактометре с CCD-детектором «Xcalibur 3» по стандартной процедуре (МоKα-излучение, графитовый монохроматор, ω-сканирование с шагом 1 при Т = 295(2) К). Кристаллы (1) C46H26F22O5Sb2, M 1320,17; сингония триклинная, группа симметрии P-1; параметры ячейки: a = 11,6986(3), b = 14,2914(6), c = 16,1573(7) Å;  = 68,626(4), β = 75,574(3),  = 83,762(3), V = 2435,74(16) Å3; Z = 11; выч = 9,900 г/см3; 2 4,3861,66 град.; всего отражений 19943; независимых отражений 13056; число уточняемых параметров 676; Rint = 0,0318; GOOF 1,021; R1 = 0,0532, wR2 = 0,1292; остаточная электронная плотность (max/min); 1,25/0,59 e/Å3], (2) C40H26F10O5Sb2 M 1020,13; сингония триклинная, группа симметрии P-1; параметры ячейки: a = 10,0751(3), b = 37,9195(14), c = 10,2486(3) Å;  = 90,00, β = 96,543(3),  = 90,00, V = 3889,9(2) Å3, Z = 17; выч = 14,806 г/см3; 2 3,2261,42 град.; всего отражений 17909; независимых отражений 14293; число уточняемых параметров 1035; Rint = 0,0200; GOOF 1,044; R1 = 0,0480, wR2 = 0,1299; остаточная электронная плотность (max/min): 1,72/0,64 e/Å3]. В кристаллах 1 и 2 молекулы имеют изогнутое строение центрального фрагмента с углами SbOSb 143,38(18) и 141,17(13) соответственно.