Исследование некоторых реакций образования оксида три-пара-толилсурьмы методом ЯМР

Аннотация

Работа направлена на получение оксида три-пара-толилсурьмы, являющегося аналогом Ph3SbO, хорошо известного и широко применяемого в качестве катализатора различных процессов синтеза органических, высокомолекулярных соединений. Оксид три-пара-толилсурьмы, выделенный в твердом виде после реакции щелочного гидролиза p Tol3Sb(OAc)2 в хлороформе, или реакции окисления p-Tol3Sb трет-бутилгидропероксидом в ТГФ, представляет смесь трех различных форм, которые различаются положением сигналов протонов пара-толильных групп. Оксид три-пара-толилсурьмы, полученный по реакции окисления p-Tol3Sb трет-бутилгидропероксидом в CDCl3 представляет собой в зависимости от времени смесь сначала двух, затем трех таких же форм. Соотношение различных форм p-Tol3SbO зависит от условий синтеза. Нагревание p-Tol3SbO при 120 °С приводит к перераспределению соотношения форм в сторону более устойчивых форм. Повышение температуры до 200 °С приводит к деструкции p-Tol3SbO. Действие дихлоруксусной кислоты на полученный p-Tol3SbO при комнатной температуре приводит к p-Tol3Sb(O2ССHCl2)2, и активность трех форм различается. Щелочной гидролиз Mes3SbCl2 при комнатной температуре приводит к образованию Mes3Sb(OH)2, который при нагревании с уксусной кислотой ацилируется до Mes3Sb(OAc)2 через промежуточное образование Mes3Sb(OН)(OAc).