Окисление трис(2-метоксифенил)сурьмы трет-бутилгидропероксидом в присутствии 2-хлор-4-фторфенола

Аннотация

Окисление трис(2-метоксифенил)сурьмы трет-бутилгидропероксидом в присутствии 2-хлор-4-фторфенола в тетрагидрофуране или диэтиловом эфире приводит к образованию бис(2-хлор-4-фторфенолята) трис(2-метоксифенил)сурьмы (2-MeOC6H4)3Sb(OC6H3Cl-2-F-4)2 (1) которая, после перекристаллизации из смеси бензол  октан, была охарактеризована методами ИК-спектроскопии и рентгеноструктурного анализа (РСА). В ИК-спектре 1 присутствуют полосы, характеризующие колебания фрагмента SbC3 (434 см–1) и связей Sb–O (536 см–1). Кристаллографические характеристики 1 [C33H27Cl2F2O5Sb, M = 734,19; триклинная сингония, пр. гр. Р-1; параметры ячейки: a = 8,41080(10) Å, b = 9,3964(2) Å, c = 19,6967(2) Å;  = 83,7850(10)°, β = 88,4990(10)°,  = 81,8700(10)°; V = 1531,86(4) Å3, Z = 2; выч = 1,592 г/см3;  = 1,128 мм–1; F(000) = 736; обл. сбора по q: 2,648–30,505°; –11 ≤ h ≤ 12, –13 ≤ k ≤ 13, –28 ≤ l ≤ 28; всего отражений 41617; независимых отражений 8942 (Rint = 0,0426); GOOF = 1,035; R-фактор = 0,0215]. Из данных РСА в тригонально-бипирамидальных молекулах 1 с электроотрицательными лигандами в аксиальных положениях расстояния Sb−C составляют для 2,0973(12)−2,0996(13) Å; валентный угол OSbO равен 169,00(4)°. Расстояния Sb−О в [2,0686(9) и 2,0850(10) Å] сопоставимы с наблюдаемыми в подобных диароксидах триарилсурьмы. Экваториальные углы CSbC равны 109,56(5)°, 124,53(5)°, 125,87(5)°, сумма которых близка к 360°. Столь большое неравенство в экваториальных углах обусловлено присутствием внутримолекулярных контактов Sb∙∙∙OMe [3,000(3), 3,092(3) и 3,124 Å]. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов для структуры 1 депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 2478179 (1); deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc. cam.ac.uk).