Синтез и строение 1,1,1,5,5,6,6,6-октафторгексан-2,4-дионато-тетрафенилсурьмы

Аннотация

Нагревание бензольного раствора эквимолярных количеств пентафенилсурьмы и 1,1,1,5,5,6,6,6-октафторгексан-2,4-диона в запаянной ампуле с последующим медленным охлаждением приводило к образованию -дикетоната тетрафенилсурьмы Ph4Sb[CF3CF2C(O)CHC(O)CF3] (1) с выходом 87 %, строение которого доказано методом рентгеноструктурного анализа (РСА). РСА проводили на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (Мо Kα-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор) при 293 К. Кристаллы (1) C60H42O4F16Sb2 (M 1374,49 г/моль): триклинная, пр. группа P–1, a 11,315(5) Å, b 16,152(7) Å, c 16,823(9) Å, α 75,460(19)°, β 78,89(3)°, γ 89,639(18)°, V 2918(2) Å3, Z 2, μ = 1,022 мм–1, ρвыч = 1,5644 г/см3, 147353 отражений измерено, 16829 независимых отражений (Rint 0,0718), число уточняемых параметров 739, GOOF 0,946, R-факторы по F2 > 2σ(F2) R1 0,0731, wR2 0,2172, R-факторы по всем отражениям R1 0,1259, wR2 0,2860. В кристалле содержится два типа кристаллографически независимых молекул а, б. Атом сурьмы в молекуле 1 гексакоординирован, в экваториальных положениях находятся атомы углерода и кислорода, в аксиальных  два атома углерода фенильных радикалов.