Строение бромидов бромпропилтрифенилфосфония и 2-гидрокси,5-бромбензилтрифенилфосфония

Аннотация

Структурно охарактеризованы ионные комплексы фосфора [Ph3P(CH2)3Br]Br (1) и [Ph3PCH2BС6H3(OH-2)(Br-5)]Br (2), в фосфониевых катионах которых атомы фосфора имеют искаженную тетрагональную координацию. По данным РСА 1 C21H21Br2P, M 464,17; сингония моноклинная, группа симметрии Р21/с; параметры ячейки: a = 11,1690(4), b = 10,1561(2), c = 17,5963(6) Å;  = 90,00, β = 104,957(3),  = 90,00; V = 1928,38(13) Å3, Z = 4, calc = 1,599 г/см3,  = 4,286 мм1, F(000) = 928,0, диапазон сбора данных по 2θ, град: 4,6857, размер кристалла 0,51×0,23×0,14 мм; интервалы индексов отражений –14 ≤ h ≤ 9, –7 ≤ k ≤ 13, –14 ≤ l ≤ 23; всего отражений 7693; независимых отражений 4783; Rint 0,0154; GOOF 1,011; R1 = 0,0441, wR2 = 0,1006; остаточная электронная плотность 1,75/–1,14 e/Å3; 2 C25H21Br2OP, M 528,21; сингония моноклинная, группа симметрии Р21/n; параметры ячейки: a = 9,1189(3), b = 10,0544(3), c = 24,2296(7) Å;  = 90,00, β = 95,732(3),  = 90,00; V = 2210,39(12) Å3, Z = 4, calc = 1,587 г/cm3,  = 3,754 мм1, F(000) = 1056,0, диапазон сбора данных по 2θ, град: 4,6457, размер кристалла 0,35×0,26×0,18 мм; интервалы индексов отражений –11 ≤ h ≤ 5,
–13 ≤ k ≤ 6, –32 ≤ l ≤ 32; всего отражений 8157; независимых отражений 5416; Rint 0,0214; GOOF 1,061; R1 = 0,0810, wR2 = 0,2433; остаточная электронная плотность 1,57/–2,28 e/Å3]. В катионах органилтрифенилфосфония 1 и 2 атомы фосфора имеют тетрагональную координацию, углы CPC в которых изменялись в интервалах 106,95(14)111,08(15) и 107,3(3)112,6(3) соответственно, расстояния РС составляли 1,791(3)1,797(3) Å и 1,791(6)1,844(6) Å, что несколько ниже суммы ковалентных радиусов атомов-партнеров (1,83 Å). Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов для структур депонированы в Кембриджском банке структурных данных (No 2522435 (1), No 2522473 (2); deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc.cam.ac.uk).