СИНТЕЗ И СТРОЕНИЕ КОМПЛЕКСА ПАЛЛАДИЯ [Ph<sub>3</sub>PCH=CHPPh<sub>3</sub>]<sup>2+</sup>[PdBr<sub>3</sub>(DMSO)]<sup>-</sup><sub>2</sub>∙DMSO
Ключевые слова:
дибромид палладия, бромистоводородная кислота, дибромид 1, 2-винилен-бис-трифенилфосфония, диметилсульфоксид, синтез, трибромо- (диметилсульфоксидо)палладат 1, рентгеноструктурный анализ, строениеАннотация
Взаимодействием бромида палладия с дибромидом 1,2-винилен-бис-трифенилфосфония в присутствии бромистоводородной кислоты в воде с последующей перекристаллизацией из диметилсульфоксида синтезирован комплекс палладия [Ph3PCH=CHPPh3]2+[PdBr3∙DMSO]–2∙DMSO (1). По данным РСА, атомы фосфора в катионах имеют мало искаженное тетраэдрическое окружение (CPC 107,8(3)°–111,7(3)°), длины связей P–С составляют 1,779(6)–1,816(5) Å. В плоскоквадратных анионах углы SPdBr-транс 176,89(5)° и 178,11(6)° и BrPdBr-транс 177,59(4)° и 177,82(3)°; диметилсульфоксидные лиганды координируются с атомами Pd посредством атомов серы: Pd-S 2,2634(17) и 2,2666(18) Å, длины связей Pd–Br изменяются в интервале 2,4200(18)–2,4486(9) Å. Структурная организация в кристалле обусловлена межионными водородными связями H∙∙∙Br 2,90–3,02 Å и H∙∙∙O 2,30–2,56 Å.
Библиографические ссылки
Kukushkin Yu.N. [Contribution of Investigations of Dimethylsulfoxide Complexes in Coordination Chemistry Theory]. Koord. Khim. [Russian Journal of Coordination. Chemistry], 1997, vol. 23, no. 3, pp. 163–174. (in Russ.)
Hazell A., McKenzie C.J., Nielsen L.P. Mono-, Di- and Poly-nuclear Transition-metal Complexes of a Bis(tridentate) Ligand: Towards p-Phenylenediamine-bridged Co-ordination Polymers. J. Chem. Soc., Dalton Trans, 1998, pp. 1751–1756.
Meyer D., Taige M.A., Zeller A., Hohlfeld K., Ahrens S., Strassner T. Palladium Complexes with Pyrimidine-Functionalized N-Heterocyclic Carbene Ligands: Synthesis, Structure and Catalytic Activity. Organometallics, 2009, vol. 28, issue 7, pp. 2142–2149.
Dale S.H., Elsegood M.R.J., Gilby L.M., Holmes K.E., Kelly P.F. Bis[(diphenylphosphonium] Di-μ-bromo-bis[dibromopalladate(II)]. Acta Cryst., 2005, vol. C61, pp. m40–m42.
Sharutin V.V., Senchurin V.S., Sharutina O.K. Synthesis and Structure of Palladium Complex [Ph4Sb(DMSO)][PdBr3(DMSO)]. Russian Journal Butlerov Communication, 2012, vol. 29, no. 2, pp. 26–30.
Sharutin V.V., Senchurin V.S., Sharutina O.K., Gushchin A.V. Features of interaction of tetrabromopalladiumhydrogen acid with tetraorganylphosphonium bromides in various solvents. Synthesis
and structure of palladium complexes:[Ph3 (cyclo-C5H9)P]+[Pd2Br6]2-, [Ph3BuP]+[Pd2Br6]2-, [Ph3AmP]+[Pd2Br6]2-, [Ph3 (cyclo-C5H9)P]+ [PdBr3 (DMSO)] -, [Ph3BuP]+[PdBr3 (DMSO)]- and [Ph3AmP]+[PdBr3(DMSO)]-. Russian Journal Butlerov Communication, 2012, vol. 30, no. 6, pp. 41–49.
SMART and SAINT-Plus. Versions 5.0. Data Collection and Processing Software for the SMART System. Bruker AXS Inc., 1998, Madison, Wisconsin, USA.
SHELXTL/PC. Versions 5.10. An Integrated System for Solving, Refining and Displaying Crystal Structures From Diffraction Data. Bruker AXS Inc., 1998, Madison, Wisconsin, USA.
Batsanov S.S. [Atomic Radii of the Elements]. Zhurn. Neorgan. Khimii [Russian Journal of Inorganic Chemistry], 1991, vol. 36, no. 12, pp. 3015–3037. (in Russ.)
Gordon A., Ford R. Sputnik Khimika [The Chemist's Companion], Moscow, Mir Publishers, 1976. 437 p.
Calligaris M., Carugo O. Structure and bonding in metal sulfoxide complexes. Coord. Chem. Rev., 1996, vol. 153, pp. 83-154.
