Синтез и строение комплексов палладия [Ph3PMe]+[PdBr3(DMSO)]– и [Ph3P(CH2)6PPh3]2+[PdBr3(Et2SO)]–2

Дарья Михайловна Ярыгина, Алексей Евгеньевич Баталов, Владислав Станиславович Сенчурин

Аннотация


Взаимодействием бромида палладия с бромидом метилтрифенилфосфония (1:1 мольн.) в диметилсульфоксиде и дибромидом гексаметилен-бис-трифенилфосфония (2:1 мольн.) в диэтилсульфоксиде синтезированы комплексы [Ph3PMe]+[PdBr3(dmso-S)]– (1) и [Ph3P(CH2)6PPh3]2+[PdBr3(Et2SO-S)]–2 (2) соответственно. По данным рентгеноструктурного анализа, проведенного при 293 К на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (двухкоординатный CCD – детектор, МоКα-излучение,
λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор), красно-коричневых кристаллов 1 [C42H48O2P2S2Br6Pd2, M 1403,12, сингония моноклинная, группа симметрии P21, a 8,91(2), b 24,88(4), c 22,34(5) Å, V 4954(18) Å3, Z 4, µ 5,747 мм-1, независимых отражений 6306, Rint 0,0525, переменных уточнения 1022, GOOF 1,069, R1 = 0,0580,
wR2 = 0,1429] и предварительным данным РСА красно-коричневых кристаллов 2 [C50H62P2S2Br6Pd2O2, M 1513,32, сингония триклинная, группа симметрии P21, a 13,046(13), b 13,065(14), c 17,784(18) Å, V 2885(5) Å3, Z 2, независимых отражений 6831, Rint 0,0647, переменных уточнения 582, GOOF 1,086, R1 = 0,1422, wR2 = 0,3876] атомы фосфора в 1 и 2 имеют мало искаженное тетраэдрическое окружение (CPC 107,3(14)–111,1(14)°, 107,2(18)–110,9(16)°), длины связей P–С составляют 1,78(2)–1,84(3) Å и 1,77(4)–1,82(3) Å соответственно. В моноядерных плоскоквадратных анионах (углы SPdBr-цис 87,1(3)°, 92,8(3)° (1), 90,3(3)°, 91,0(3)° (2), BrPdBr-транс и SPdBr-транс 174,37(14)°, 177,4(2)° (1), 173,4(2)°, 178,5(3)° (2); BrPdBr-цис 89,72(19)°–90,43(19)° (1), 89,2(2)°–89,6(2)° (2)); диметил- и диэтилсульфоксидные лиганды координируются с атомами Pd посредством атомов серы (Pd-S 2,275(8) и 2,266(13) Å), длины связей Pd–Br для 1 и 2 изменяются в интервалах 2,426(5)–2,450(5) Å и 2,426(5)– 2,451(6) Å. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов для структуры 1 депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 1833574; deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc. cam.ac.uk).

Ключевые слова


дибромид палладия; бромид фосфония; диметилсульфоксид; диэтилсульфоксид; синтез; строение; рентгеноструктурный анализ

Полный текст:

PDF

Литература


Hazell, A. Mono-, di- and poly-nuclear transition-metal complexes of a bis(tridentate) ligand: towards p-phenylenediamine-bridged co-ordination polymers / A. Hazell, C.J. McKenzie, L.P. Nielsen // J. Chem. Soc., Dalton Trans. – 1998. – P. 1751–1756. DOI: 10.1039/A800602D.

Palladium complexes with pyrimidine-functionalized n-heterocyclic carbene ligands: synthesis, structure and catalytic activity / D. Meyer, M.A. Taige, A. Zeller et al. // Organometallics. – 2009. – V. 28, № 7. – P. 2142–2149. DOI: 10.1021/om8009238.

On the electronic impact of abnormal c4‐bonding in n‐heterocyclic carbene complexes / M. Heckenroth, A. Neels, M.G. Garnier et al. // Chem. Eur. J. – 2009. – V. 15, № 37. – P. 9375–9386. DOI: 10.1002/chem.200900249.

Шарутин, В.В. Синтез и строение комплекса палладия [Ph4P]+2[PdCl4]2– / В.В. Шарутин, В.С. Сенчурин, О.К. Шарутина // Бутлеровские сообщения. – 2011. – Т. 28, № 20. – С. 31–34.

N-Heterocyclic carbene copper(I), mercury(II) and silver(I) complexes containing durene lin-ker: synthesis and structural studies / Q.-X. Liu, A.-H. Chen, X.-J. Zhao et al. // CrystEngComm. – 2011. – V. 13, № 1. – P. 293–305. DOI: 10.1039/C0CE00142B.

Синтез и строение комплекса палладия [Ph4Sb(DMSO)] [PdBr3(DMSO)] / В.В. Шарутин, В.С. Сенчурин, О.К. Шарутина и др. // Бутлеровские сообщения. – 2012. – Т. 29, № 2. – С. 26–30.

Особенности взаимодействия тетрабромопалладийводородной кислоты с бромидами тетраорганилфосфония в различных растворителях. Синтез и строение комплексов палладия: [Ph3(cyclo-C5H9)P]+2[Pd2Br6]2–, [Ph3BuP]+2[Pd2Br6]2–, [Ph3AmP]+2[Pd2Br6]2–, [Ph3(cyclo-C5H9)P]+[PdBr3(DMSO)]–, [Ph3BuP]+[PdBr3(DMSO)]– и [Ph3AmP]+[PdBr3(DMSO)]– / В.В. Шарутин, В.С. Сенчурин, О.К. Шарутина и др. // Бутлеровские сообщения. – 2012. – Т. 30, № 6. – С. 41–49.

Шарутин, В.В. Синтез и строение комплексов палладия [Ph3PhCH2P]+[PdCl3(dmso)]–∙dmso, [Ph4P]+[PdCl3(dmso)]– и [Ph4Sb(dmso)]+ [PdCl3(dmso)]– / В.В. Шарутин, В.С. Сенчурин, О.К. Шарутина // Журн. неорган. химии. – 2013. – Т. 58, № 5. – С. 616–620.

Consecutive modular ligation as an access route to palladium containing polymers / C. Lang,

K. Pahnke, C. Kiefer et al. // Polym. Chem. – 2013. – V. 4, № 21. – P. 5456–5462. DOI: 10.1039/C3PY00648D.

Синтез и строение комплексов палладия: [Ph3(цикло-C3H5)P]+2[PdBr4]2–, [Ph3(цикло-С3Н5)P]+2[Pd2Br6]2–, [Ph3(цикло-С3Н5)P]+[PdBr3(dmso)]– / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, В.С. Сенчурин и др. // Коорд. химия. – 2015. – Т. 41, № 7. – С. 430–437.

Синтез и строение комплексов палладия [Ph3P(CH2)3PPh3][PdBr4], [Ph3P(CH2)3PPh3][Pd2Br6]∙DMF и [Ph3P(CH2)3PPh3][PdBr3(dmso-S)]2 / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, В.С. Сенчурин и др. // Журн. общ. химии. – 2017. – Т. 87, № 1. – С. 128–133.

Deoxygenation of coordinated sulfoxides and oxidation of the metal ion in thePt(II) complexes using HX (X = C1, Br): a convenient procedure for the preparation of thioether compounds of Pt(IV).

X-ray structure of potassium trichloro(diethyl sulfoxide)platinate(II) / V.Yu. Kukushkin, V.K. Belsky, V.E. Konovalov et al. // Phosphorus, Sulfur, Silicon,Relat. Elem. – 1992. – V. 69, № 1–2. – P. 103–117. DOI: 10.1080/10426509208036859.

Belsky, V.K. Structure of potassium tribromo(diethyl sulfoxide)platinate(II) / V.K. Belsky, V.E. Konovalov, V.Yu. Kukushkin // Acta Cryst. – 1993. – V. 49. – P. 751–752. DOI: 10.1107/S0108270192008308.

Rochon, F.D. Multinuclear Magnetic Resonance Study of Pt(II) Compounds with sulfoxide ligands and crystal structures of complexes of the types [Pt(R2SO)X3]− and Pt(R2SO)2Cl2 / F.D. Rochon, C. Bensimon, C. Tessier // Inorg. Chim. Acta. – 2008. – V. 361, № 1. – P. 16–28. DOI: 10.1016/j.ica.2007.06.004.

Synthesis of halogen-bridged complexes [Pt(R2SO)(μ-X)X]2 by thermolysis of cis-[Pt(R2SO)(R′CN)X2]. X-ray structure of di-μ-chloro-dichlorobis(diethyl sulfoxide) diplatinum(II) / V.Yu. Kukushkin, V.K. Belsky, V.E. Konovalov et al. // Inorg. Chim. Acta. – 1991. – V. 183, № 1. – P. 57–63. DOI: 10.1016/S0020-1693(00)82995-3.

Bruker. SMART and SAINT-Plus. Versions 5.0. Data collection and processing software for the SMART system. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA, 1998.

Bruker. SHELXTL/PC. Versions 5.10. An integrated system for solving, refining and display-ing crystal structures from diffraction data. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA, 1998.

OLEX2: Complete structure solution, refinement and analysis program / O.V. Dolomanov, L.J. Bourhis, R.J. Gildea et al. // J. Appl. Cryst. – 2009. – V. 42. – P. 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.

Бацанов, С.С. Атомные радиусы элементов / С.С. Бацанов // Журн. неорган. химии. – 1991. – Т. 36, № 12. – С. 3015–3037.

Consistent van der waalsradii for the whole main group / M. Mantina, A.C. Chamberlin, R. Valeroet al. // J. Phys. Chem. A. – 2009. – V. 113, № 19. – P. 5806–5812.




DOI: http://dx.doi.org/10.14529/chem180306

Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.