Серия «Химия»

В настоящей работе уточнено строение трифенилсурьмы (1). Взаимодействием эквимолярных количеств сольвата пентафенилсурьмы (Ph5Sb∙0,5PhH) (2) с 3,4-дифторбензойной кислотой в бензоле получена и структурно охарактеризована бис(3,4-дифторбензоато)трифенилсурьма Ph3Sb[OC(O)C6H3F2-3,4]2 (3). А также уточнено строение триклинной модификации карбоната тетрафенилсурьмы (4). По данным рентгеноструктурного анализа, проведенного при 293 К на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (двухкоординатный CCD – детектор, Мо Kα-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор), кристаллы характеризуются: C36H30Sb2 (1), M 706,10; сингония триклинная, группа симметрии Р1 ̅; параметры ячейки: a = 10,941(11), b = 11,825(16), c = 13,747(13) Å;  = 102,57(5), β = 104,22(5),  = 108,35(6); V = 1550(3) Å3; Z = 2; размер кристалла 0,5 × 0,44 × 0,11 мм; интервалы индексов отражений –13 ≤ h ≤ 14, –15 ≤ k ≤ 15, –17 ≤ l ≤ 17; всего отражений 37455; независимых отражений 6837; Rint 0,0252; GOOF 1,121; R1 = 0,0257, wR2 = 0,0605; остаточная электронная плотность –0,84/0,23 e/Å3; C32H21O4F4Sb (3), M 667,24; сингония моноклинная, группа симметрии С2/с; параметры ячейки: a = 12,652(5), b = 22,466(10), c = 11,561(5) Å; β = 120,027(15); V = 2845(2) Å3; Z = 4; размер кристалла 0,5×0,45×0,12 мм; интервалы индексов отражений –16 ≤ h ≤ 16,
–28 ≤ k ≤ 28, –14 ≤ l ≤ 14; всего отражений 27275; независимых отражений 3163; Rint 0,029; GOOF 1,107; R1 = 0,0372, wR2 = 0,1058; остаточная электронная плотность 1,61/–0,53 e/Å3; C49H40O3Sb2 (4), M 920,31; сингония триклинная, группа симметрии Р1 ̅; параметры ячейки: a = 10,093(4), b = 13,994(5), c = 15,665(6) Å;  = 73,917(15), β = 79,76(2),  = 74,312(15); V = 2034,0(13) Å3; Z = 2; размер кристалла 0,26 × 0,22 × 0,05 мм; интервалы индексов отражений –12 ≤ h ≤ 12, –17 ≤ k ≤ 17, –20 ≤ l ≤ 20; всего отражений 50553; независимых отражений 9006; Rint 0,0333; GOOF 1,066; R1 = 0,0239, wR2 = 0,0522; остаточная электронная плотность –0,43/0,77 e/Å3. Атомы сурьмы в 3 имеют искаженную тригонально-бипирамидальную координацию с атомами кислорода в аксиальных положениях (угол OSbO – 174,13(12)°, расстояния Sb–С и Sb–O составляют 2,101(3)–2,118(4) Å и 2,118(3) Å). Структурная организация в кристаллах 3 и 4 обусловлена слабыми межмолекулярными контактами типа О···Н–C 2,49 и 2,56 Å соответственно. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 2117872 для 1, № 2121388 для 3, № 2121833 для 4; deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc.cam.ac.uk).

сольват; пентафенилсурьма; бензол; бис(3,4-дифторбензоато)трифенилсурьма; синтез; строение; трифенилсурьма; карбонат тетрафенилсурьмы; рентгеноструктурный анализ

Thepe T.C., Garascia R.J., Selvoski M.A., Patel A.N. Improved methods for the sinthesis of an-timony triacetate, triphenylantimonyldiacetate and pentaphenylantimony. Ohio J. Sci., 1977, vol. 77, no. 3, pp. 134–135.

Sharutin V.V., Sharutina O.K., Pakusina A.P., Molokova O.V., Nevmeshkina L.A., Senchurin V.S. Bis(1-adamantanecarboxylato)triphenylantimony: Synthesis and Structure. Russ. J. Inorg. Chem., 2008, vol. 53, no. 9, pp. 1242–1248. DOI: 10.1134/s0036023608080160.

Sharutin V.V., Sharutina O.K., Molokova O.V. Synthesis and Structure of Tetra- and Triphenylantimony Salicylaldoximates. Russ. J. Inorg. Chem., 2012, vol. 57, no. 6, pp. 832–837. DOI: 10.1134/s0036023612010226.

Sharutin V.V., Poddel’sky A.I., Sharutina O.K. Aryl Compounds of Pentavalent Antimony: Syn-theses, Reactions, and Structures. Russ. J. Coord. Chem., 2020, vol. 46, no. 10, pp. 663–728. DOI: 10.1134/S1070328420100012.

Cambridge Crystallografic Datebase. Release 2020. Cambridge.deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc.cam.ac.uk

Wittig G., Clauss K. Pentaphenyl-arsen und Pentaphenyl-antimon. Europ. J. Org. Chem., 1952, Bd. 577, S. 26–39. DOI: 10.1002/JLAC.19525770104.

Wheatley P.J. An X-ray Diffraction Determination of the Crystal and Molecular Structure of Pentaphenylantimony. J. Chem. Soc., 1964, no. 718, pp. 3718–3723. DOI: 10.1039/JR9640003718

Beauchamp A.L., Bennett M.J., Cotton F.A. A Reinvestigation of the Crystal and Molecular Structure of Pentaphenylantimony. J. Am. Chem. Soc., 1968, vol. 90, pp. 6675–6680. DOI: 10.1021/ja01026a020.

Brabant C., Blanck B., Beauchamp A.L. Structure Crystalline du Pentaphenylantimone Dans le Solvate Cycljhexanique (C6H5)5Sb ∙ ½ C6H12. J. Organomet. Chem., 1974, vol. 82, pp. 231–234. DOI: 10.1016/S0022-328X(00)90360-7.

Lindquist-Kleissler B., Weng M., Le Magueres P., George G.N., Johnstone T.C. Geometry of Pentaphenylantiminy in Solution: Support for a Trigonal Bipyramidal Assignment from X-ray Absorption Spectroscopy and Vibrational Spectroscopic Data. Inorg. Chem., 2021, vol. 60, pp. 8566–8574. . DOI:

1021/acs.inorgchem.1c00496.

Sharutin V.V., Senchurin V.S., Sharutina O.K., Pakusina A.P., Smirnova S.A. Synthesis and Structure of Tetraphenylantimony 1-Adamantanecarboxylate and Triphenylantimony Bis(1- adamantanecarboxylate). Russ. J. Gen. Chem., 2009, vol. 79, no. 10, pp. 2131–2138. DOI: 10.1134/S1070363209100107.

Sharutin V.V., Sharutina O.K., Khnykina K. A. Tetraphenylantimony N-Benzoylglycinate: Synthesis and Structure. Russ. J. Inorg. Chem., 2016, vol. 61, no. 2, pp. 180–182. DOI: 10.1134/s0036023616020194.

Sharutin V.V., Sharutina O.K., Kotlyarov A.R. Synthesis and Structure of Tetra- and Triphenylantimony Phenylpropiolates. Russ. J. Inorg. Chem., 2015, vol. 60, no. 4, pp. 465–468. DOI: 10.1134/s0036023615040221.

Sharutin V.V., Sharutina O.K., Senchurin S.V. Synthesis and Structure of Tetraphenylantimony and Triphenylantimony 4-Oxybenzoates. Russ. J. Inorg. Chem., 2014, vol. 59, no. 9, pp. 951–955. DOI: 10.1134/s0036023614090174.

Sharutin V.V., Sharutina O.K., Mel’nikova L.G., Fukin G.K., Zakharov L.N., Yanovsky A.I., Struchkov Y.T. Synthesis and Structure of Tetraphenylantimony Hydrogen Phthalate. Russ. Chem. Bull., 1996, vol. 45, no. 8, pp. 1977–1980. DOI: 10.1007/bf01457791.

Sharutin V.V., Senchurin V.S., Sharutina O.K., Panova L.P. Adducts of Tetraphenylstibium Nitrate with Nitric Acid and of Tetraphenylstibium Acetate with Acetic Acid: Syntheses and Structures. Russ. J. Inorg. Chem., 2008, vol. 53, no. 7, pp. 1110–

DOI: 10.1134/S0036023608070206

Sharutin V.V., Senchurin V.S., Sharutina O.K. Synthesis and Structure of Tetraphenylantimony Hydrogenmalonate. Russ. J. Inorg. Chem., 2014, vol. 59, no. 2, pp. 115–118. DOI: 10.1134/s003602361402017x.

Sharutin V.V., Sharutina O.K. Bis(tetraphenylantimony) Succinate, Malate, and Tartrate: Syn-theses and Structures. Russ. J. Coord. Chem., 2014, vol. 40, no. 9, pp. 643–647. DOI: 10.1134/s1070328414090073.

Sharutin V.V., Sharutina O.K, Gubanova Yu.O. Interaction of Pentaphenylantimony with Acetylenedicarboxylic Acid. Molecular Structure of Bis(tetraphenylantimony) Acetylenedicarboxilate. Bull. SUSU. Ser. Chem., 2015, vol. 7, no. 4, pp. 17–22. DOI: 10.14529/chem150403.

Sharutin V.V., Sharutina O.K., Alyab'eva E.A., Kukharev Yu.A., Molokova O.V., Akimova T.I., Pushilin M.A. Synthesis and Structure of Bis-μ-[(methylenedicyclopentanone-2,2′-dioximato)triphenylantimony]. Russ. J. Coord. Chem., 2005, vol. 31, no. 3, pp. 159–163. DOI: 10.1007/s11173-005-0068-4.

Tarasevich B.N. IK spektry osnovnykh klassov organicheskikh soedineniy [IR Spectra of the Main Classes of Organic Compounds]. Moscow, MGU, 2012. 54 p.

Vasil'ev A.V., Grinenko E.V., Sсhukin A.O., Fedulina T.G. Infrakrasnaya spektroskopiya organicheskikh i prirodnykh soedineniy [Infrared Spectroscopy of Organic and Natural Compounds]. Saint Petersburg, SPbSFTU, 2007. 54 p.

Spectral Database for Organic Compounds, SDBS. Release 2021. National Institute of Ad-vanced Industrial Science and Technology.

Cordero B., Gómez V., Platero-Prats A.E., Reves M., Echeverria J., Cremades E., Barragan F., Alvarez S. Covalent Radii Revisited. Dalton Trans., 2008, vol. 21, pp. 2832–2838. DOI: 10.1039/B801115J.

Mantina M., Chamberlin A.C., Valero R., Cramer C.J., Truhlar D.G. Consistent van der Waals Radii for the Whole Main Group. J. Phys. Chem. A, 2009, vol. 113, no. 19, pp. 5806–5812. DOI: 10.1021/jp8111556.

Sharutin V.V., Sharutina O.K., Senchurin V.S., Platonova T.P., Nasonova N.V., Pakusina A.P., Gerasimenko A.V., Sergienko S.S μ-Oxo-Bis(Tetraphenylantimony): Synthesis, Structure, and Reactions. Russ. J. Coord. Chem., 2001, vol. 27, no. 9, pp. 669–675. DOI: 10.1023/A:1017909824029.

Sharutin V.V., Sharutina O.K., Platonova T.P., Pakusina A.P., Krivolapov D.B., Gubaidullin A.T., Litvinov I.A. Tetraphenylantimony Carbonate. Synthesis and Structure. Russ. J. Gen. Chem., 2001, vol. 71, no. 10, pp. 1550–1553. DOI: 10.1023/a:1013938600798

Sharutin V.V., Sharutina O.K., Efremov A.N. Arylantimony Derivatives of Three-Coordinated Carbon. Russ. J. Inorg. Chem., 2020, vol. 65, no. 1, pp. 45–51. DOI: 10.1134/S0036023620010155.

Ferguson G., Hawley D.M. The Crystal and Molecular Structure of μ-Carbonato-bis(tetraphenylantimony): a System Containing Penta- and Hexacoordinated Antimony. Acta Cryst., 1974, vol. 30, pp. 103–111. DOI: 10.1107/S0567740874002299.

Bruker. SMART and SAINT-Plus. Versions 5.0. Data Collection and Processing Software for the SMART System. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA, 1998

Bruker. SHELXTL/PC. Versions 5.10. An Integrated System for Solving, Refining and Displaying Crystal Structures from Diffraction Data. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA, 1998.

Dolomanov O.V., Bourhis L.J., Gildea R.J., Howard J.A.K., Puschmann H. OLEX2: a Com-plete Structure Solution, Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst., 2009, vol. 42, pp. 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.