Синтез и строение сольвата 2,4-динитробензолсульфоната тетра(пара-толил)сурьмы с ацетоном

Наталья Михайловна Тарасова

Аннотация


Взаимодействием эквимолярных количеств пента-пара-толилсурьмы с 2,4 динитро¬бензолсульфоновой кислотой в бензоле с последующей перекристаллизацией из водного ацетона получен и структурно охарактеризован сольват 2,4 динитробензол¬сульфонат тетра(пара-толил)сурьмы с ацетоном p-Tol4SbOSO2C6H3(NO2)2-2,4 ∙ Me2C=O (1). По данным рентгеноструктурного анализа, проведенного при 293 К на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (двухкоординатный CCD- детектор, Мо Кα-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор) кристалла 1 [C37H37N2O8SSb, M 791,50; сингония моноклинная, группа симметрии С2/с; параметры ячейки:
a = 23,232(13), b = 13,522(9), c = 23,812(15) Å; β = 102,22(3) град.; V = 7311(8) Å3; размер кристалла 0,4×0,14×0,07 мм; интервалы индексов отражений –34 ≤ h ≤ 34, –19 ≤ k ≤ 19,
–35 ≤ l ≤ 31; всего отражений 111477; независимых отражений 12261; Rint 0,0870; GOOF 1,009; R1 = 0,0411, wR2 = 0,0710; остаточная электронная плотность 0,37/–0,68 e/Å3], атомы сурьмы имеют искаженную тетраэдрическую координацию (СSbС 99,85(9) 123,74(9)°), однако присутствует координация одного из атомов кислорода сульфогруппы с центральным атомом металла (расстояние Sb∙∙∙O составляет 2,814(4) Å), поэтому правильнее считать координацию центрального атома металла тригонально-бипирамидальной (аксиальный угол O(1)Sb(1)C(11) 172,78(8), экваториальные углы составляют 123,74(8), 114,60(8), 102,92(8)). Длины связей SbC в 1 изменяются в узком интервале значений (2,091(2)2,111(2) Å). Структурная организация в кристалле 1 обусловлена слабыми межмолекулярными контактами типа О···Н–C 2,25–2,69 Å. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов для структуры 1 депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 2123785; deposit@ccdc.cam.ac.uk; https://www.ccdc.cam.ac.uk).

Ключевые слова


2,4-динитробензолсульфоновая кислота; пента(пара-толил)сурьма; ацетон; сольват; 2,4-динитробензолсульфонат тетра(пара-толил)сурьмы; синтез; строение; рентгеноструктурный анализ

Полный текст:

PDF

Литература


Шарутин, В.В. Синтез, реакции и строение арильных соединений пятивалентной сурьмы / В.В. Шарутин, А.И. Поддельский, О.К. Шарутина // Коорд. химия. – 2020. – Т. 46, № 10. – С. 579–648. https://doi.org/10.1134/S1070328420100012

Шарутина, О.К. Молекулярные структуры органических соединений сурьмы (V) / О.К. Шарутина, В.В. Шарутин. – Челябинск: Издательский центр ЮУрГУ, 2012. – 395 с.

Ruther, R. Synthesis of Tetraphenylstiboniium Alkyl- and Arylsulfonates. Crystal Structure of Tetraphenylstibonium Benzenesulfonate Hydrate / R. Ruther, F. Huber, H. Preut // J. Organomet. Chem. – 1985. – V. 295, № 1. – P. 21–27. DOI: 10.1016/0022-328X(85)88068-2

Сульфонаты тетра- и триарилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, Л.П. Панова и др. // Журн. общ. хим. – 1997. – Т. 67, вып. 9. – С. 1531–1535.

Синтез и строение 4-метилбензолсульфоната тетра-п-толилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, Т.А. Тарасова и др. // Журн. общ. хим. – 1999. – Т. 69, вып. 12. – С. 1979–1981.

Синтез и строение 2,4-диметилбензолсульфоната тетрафенилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, Т.А. Тарасова и др. // Журн. общ. хим. – 2000. – Т. 70, вып. 8. – С. 1311–1314.

Синтез и строение новых кристаллических модификаций 4-метилбензолсульфонатов тетрафенилсурьмы / В.В. Шарутин, А.П. Пакусина, В.С. Сенчурин и др. // Коорд. химия. – 2002. – Т. 28. – С. 577.

Синтез и строение 4-метилбензолсульфоната тетра- n-толилсурьмы / В.В. Шарутин, А.П. Пакусина, И.В. Егорова и др. // Коорд. химия. – 2003. – Т. 29, № 5. – С. 336–340.

Синтез и строение органосульфонатов тетра- и трифенилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, А.П. Пакусина и др. // Коорд. химия. – 2004. – Т. 30, № 1. – С. 15–24. DOI: 10.1023/B:RUCO.0000011636.28262.d3

Синтез и строение сурьма- и висмуторганических производных 4-сульфофенола и 2,4 дисульфофенола / В.В. Шарутин, И.В. Егорова, А.П. Пакусина и др. // Коорд. химия. – 2007. – Т. 33, № 3. – С. 176–183.

Шарутин, В.В. Кристаллические модификации бензолсульфоната тетра-пара-толилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, В.С. Сенчурин // Журн. неорг. химии. – 2013. – Т. 58, № 11. – С. 1454–1457. DOI: https://doi.org/10.7868/S0044457X13110196

Pan, B. [Sb(C6F5)4][B(C6F5)4]: An Air Stable, Lewis Acidic Stibonium Salt That Activates Strong Element-Fluorine Bonds / B. Pan, F.P. Gabbai // J. Am. Chem. Soc. – 2014. – V. 136, № 27. – Р. 9564–9567. doi 10.1021/ja505214m

Establishing the Coordination Chemistry of Antimony(V) Cations: Systematic Assessment of

Ph4Sb(OTf) and Ph3Sb(OTf)2 as Lewis Acceptors / A.P.M. Robertson, S.S. Chitnis, H.A. Jenkins et al. // Chem.-Eur. J. – 2015. – V. 21, № 21. – P. 7902–7913. DOI: 10.1002/chem.201406469

Bruker. SMART and SAINT-Plus. Versions 5.0. Data Collection and Processing Software for the SMART System. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA, 1998.

Bruker. SHELXTL/PC. Versions 5.10. An Integrated System for Solving, Refining and Displaying Crystal Structures From Diffraction Data. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA, 1998.

OLEX2: Complete Structure Solution, Refinement and Analysis Program / O.V. Dolomanov, L.J. Bourhis, R.J. Gildea et al. // J. Appl. Cryst. – 2009. – V. 42. – P. 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.

Тарасевич, Б.Н. ИК-спектры основных классов органических соединений / Б.Н. Тарасевич. – М.: МГУ, 2012. – 54 с.

Synthetic, Spectroscopic and Structural Aspects of Triphenylantimony(V) Complexes with

Internally Functionalized Oximes: Crystal and Molecular Structure of [Ph3Sb{ON=C(Me)C5H4N-2}2] / A. Gupta, R.K. Sharma, R. Bohra et al. // Polyhedron. – 2002. – V. 21, I. 23, P. 2387–2392. https://doi.org/10.1016/S0277-5387(02)01155-5

Covalent radii revisited / B. Cordero, V. Gómez, A.E. Platero-Prats et al. // Dalton Trans. – 2008. – Iss. 21. – P. 2832–2838. DOI: 10.1039/B801115J.

Consistent Van der Waals Radii for the Whole Main Group / M. Mantina, A.C. Chamberlin, R. Valero et al. // J. Phys. Chem. A. – 2009. – V. 113, Iss. 19. – P. 5806–5812. DOI: 10.1021/jp8111556.

Синтез и строение m-оксобис[(аренсульфонато)триарилсурьмы] / В.В. Шарутин, И.В. Егорова, И.И. Павлушкина и др. // Коорд. химия. – 2003. – Т. 29, № 2. – С. 89–94.

Синтез и строение бис(аренсульфонатов) триарилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, Т.П. Платонова и др. // Журнал общей химии. – 2003. – Т. 73, № 3. – С. 380–384. DOI: 10.1023/A:1024945617228

Sharutin, V.V. Synthesis and Structure of Tri(meta-tolyl)antimony Bis(benzenesulfonate) / V.V. Sharutin, O.K. Sharutina, V.S. Senchurin // Bulletin of the South Ural State University. Ser. Chemistry. – 2015. – V. 7, № 4. – P. 93–97. DOI: 10.14529/chem150412

Синтез и строение бис(2,5-диметилбензолсульфоната) три(орто-толил)сурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, В.С. Сенчурин и др. // Вестник ЮУрГУ. Серия «Химия». – 2017. – Т. 9, № 3. – С. 71–75. DOI: 10.14529/chem170309.

Rüther, R. Nonaphenyltristiboxane-1,5-diyl Disulfonates / R. Rüther, F. Huber, H. Preut // Angew. Chem., Int. Ed. Engl. – 1987. – V. 26, № 9. – P. 906–907. DOI: 10.1002/anie.198709061.

Синтез и строение моно-, би- и триядерных органилсульфонатных производных триарилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, В.С. Сенчурин и др. // Журн. неорг. химии. – 2018. – Т. 63. № 7. – С. 823–830. DOI: 10.1134/S0044457X18070188.

Cambridge Crystallographic Data Center, 2021.


Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.