Галогенидные комплексы серебра [Ph3P(CH2)2CH2Br][AgBr2] и [Ph3PAgCl]4: синтез и строение
Аннотация
Взаимодействием бромида и хлорида серебра с соответствующими галогенидами
3-бромпропилтрифенилфосфония и гидроксиметилтрифенилфосфония синтезированы ком-плексы [Ph3P(CH2)2CH2Br][AgBr2] (1) и [Ph3PAgCl]4 (2). Строение соединения 1 впервые уста-новлено методом рентгеноструктурного анализа (РСА). По данным РСА, дибромаргентат
3-бромпропилтрифенилфосфония (1) [C21H21PBr3Ag, M = 651,95; моноклинная сингония, пр. гр. P21/c; параметры ячейки: a = 9,82(2) Å, b = 17,29(4) Å, c = 13,42(3) Å; = 90,00,
β = 91,87(7), = 90,00, V = 2277(8) Å3, Z = 4; (выч.) = 1,902 г/см3; обл. сбора по 2q: 5,74–57,1; –13 ≤ h ≤ 13, –23 ≤ k ≤ 22, –17 ≤ l ≤ 17; всего отражений 73005; независимых отражений 5681 (Rint = 0,2104); GOOF = 1,094; R-фактор 15,06 %] имеет ионное строение и состоит из 3-бромпропилтрифенилфосфониевого катиона с практически неискаженной тетраэдрической координацией атома фосфора (углы CPC изменяются в пределах 107,7(6)112,8(6); расстоя-ния P–C составляют 1,767(13)–1,793(13) Å) и линейного дибромаргентатного аниона (угол BrAgBr составляет 177,97(14); расстояния Ag(1)–Br(1) и Ag(1)–Br(2) равны 2,504(6) и 2,551(6) Å соответственно). Структурная организация в кристалле 1 обусловлена межионными водородными связями C–H∙∙∙Br–Ag (2,98 Å), а также слабыми контактами C–Br∙∙∙πPh, с рас-стояниями от атома брома до ближайшего атома углерода, до плоскости и до центра фениль-ного кольца равными 3,47 Å, 3,42 Å и 3,53 Å соответственно. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов нитрата 1 депонированы в Кембриджском банке структурных данных (CCDC 2174357; deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc.cam.ac.uk).
3-бромпропилтрифенилфосфония и гидроксиметилтрифенилфосфония синтезированы ком-плексы [Ph3P(CH2)2CH2Br][AgBr2] (1) и [Ph3PAgCl]4 (2). Строение соединения 1 впервые уста-новлено методом рентгеноструктурного анализа (РСА). По данным РСА, дибромаргентат
3-бромпропилтрифенилфосфония (1) [C21H21PBr3Ag, M = 651,95; моноклинная сингония, пр. гр. P21/c; параметры ячейки: a = 9,82(2) Å, b = 17,29(4) Å, c = 13,42(3) Å; = 90,00,
β = 91,87(7), = 90,00, V = 2277(8) Å3, Z = 4; (выч.) = 1,902 г/см3; обл. сбора по 2q: 5,74–57,1; –13 ≤ h ≤ 13, –23 ≤ k ≤ 22, –17 ≤ l ≤ 17; всего отражений 73005; независимых отражений 5681 (Rint = 0,2104); GOOF = 1,094; R-фактор 15,06 %] имеет ионное строение и состоит из 3-бромпропилтрифенилфосфониевого катиона с практически неискаженной тетраэдрической координацией атома фосфора (углы CPC изменяются в пределах 107,7(6)112,8(6); расстоя-ния P–C составляют 1,767(13)–1,793(13) Å) и линейного дибромаргентатного аниона (угол BrAgBr составляет 177,97(14); расстояния Ag(1)–Br(1) и Ag(1)–Br(2) равны 2,504(6) и 2,551(6) Å соответственно). Структурная организация в кристалле 1 обусловлена межионными водородными связями C–H∙∙∙Br–Ag (2,98 Å), а также слабыми контактами C–Br∙∙∙πPh, с рас-стояниями от атома брома до ближайшего атома углерода, до плоскости и до центра фениль-ного кольца равными 3,47 Å, 3,42 Å и 3,53 Å соответственно. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов нитрата 1 депонированы в Кембриджском банке структурных данных (CCDC 2174357; deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc.cam.ac.uk).
Ключевые слова
бромид 3-бромпропилтрифенилфосфония; хлорид гидроксиметилтрифенилфосфония; бромид серебра; хлорид серебра; синтез; строение
Полный текст:
PDFСсылки
- На текущий момент ссылки отсутствуют.