Реакция ацетилацетоната тетрафенилсурьмы с мезитиленсульфоновой кислотой

Аннотация

Мезитиленсульфонат тетрафенилсурьмы (1) образуется с выходом 78 % из мезитиленсуль-фоновой кислоты (2) и ацетилацетоната тетрафенилсурьмы в водно-ацетоновом растворе. По данным рентгеноструктурного анализа, атомы сурьмы в комплексе 1 имеют координацию ис-каженной тригональной бипирамиды с аксиально расположенным мезитиленсульфонатным лигандом, при этом аксиальный угол CSbО составлял 173,99(5), а расстояние SbO равно 2,4717(15) Å. Кристалл 2 состоит из молекул гидратной воды и мезитиленсульфоновой кис-лоты. Кристаллографические характеристики 1 [C33H31O3SSb, M = 629,39; моноклинная син-гония, пр. гр. P21/n; параметры ячейки: a = 10,098(5) Å, b = 14,125(6) Å, c = 20,777(11) Å; β = 100,59(2),
V = 2913(2) Å3, Z = 4; (выч.) = 1,435 г/см3;  = 1,050 мм–1; F(000) = 1280,0; обл. сбора по 2q: 5,92–55,02; –13 ≤ h ≤ 13, –18 ≤ k ≤ 18, –26 ≤ l ≤ 26; всего отражений 80722; независимых от-ражений 6675 (Rint = 0,0313); GOOF = 1,078; R-фактор = 0,0222]; 2 [C9H15O5S, M = 235,27; ромбическая сингония, пр. гр. Pbca; параметры ячейки: a = 15,221(17) Å, b = 7,882(8) Å, c = 20,39(3) Å;
 = 90,00, β = 90,00,  = 90,00, V = 2446(5) Å3, Z = 8; (выч.) = 1,278 г/см3;  = 0,264 мм–1; F(000) = 1000,0; обл. сбора по 2q: 6,16–54,46; –19 ≤ h ≤ 19, –9 ≤ k ≤ 9, –26 ≤ l ≤ 26; всего от-ражений 32479; независимых отражений 2628 (Rint = 0,0768); GOOF = 1,025; R-фактор = 0,0650]. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов соединений 1 и 2 депонированы в Кембриджском банке структурных данных (CCDC 2335253 и 2332598; de-posit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc.cam.ac.uk).