Новые биядерные арильные соединения сурьмы

Аннотация

Методом рентгеноструктурного анализа (РСА) определено строение пяти биядерных ариль-ных соединений сурьмы (Ar3SbX)2O [Ar = 3-FC6H4, X = OC(O)CF2Br (1), Ar = 4-FC6H4, X = OC6H2Br3-2,4,6 ∙ 0,5C8H18 (2), Ar = 4-MeC6H4, X = OC(O)CH2Cl (3), Ar = 4-MeC6H4, X = OC(O)CH2Br (4), Ar = Ph, X = OC(O)C6HF4 (5)], РСА которых проводили на автоматиче-ском четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (Мо Kα-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор) при 293 К. Кристаллы (1) C40H24O5F10Br2Sb2, M 1177,91; сингония моноклинная, группа симметрии C2/c; параметры ячейки: a = 24,808(9), b = 10,837(3), c = 32,215(10) Å; β = 96,711(19), V = 8601(5) Å3; Z = 8; выч = 1,819 г/см3; 2 5,7468,08 град.; всего отражений 95957; независимых отражений 14384; число уточняемых параметров 532; Rint = 0,0898; GOOF 1,771; R1 = 0,1705, wR2 = 0,4519; остаточная электронная плотность (max/min); 2,34/4,78 e/Å3], (2) C52H37O3F6Br6Sb2 M 1546,78; сингония триклинная, группа симметрии P–1; параметры ячейки: a = 12,325(5), b = 13,749(6), c = 17,774(8) Å;  = 83,259(16), β = 80,26(3),  = 65,894(15) град., V = 2706(2) Å3, Z = 2; выч = 1,898 г/см3; 2 6,0659,14 град.; всего отражений 144892; независимых отражений 15098; число уточняемых параметров 623; Rint = 0,0646; GOOF 1,010; R1 = 0,0379, wR2 = 0,0791; остаточная электронная плотность (max/min); 0,92/1,45 e/Å3], (3) C69H69O7,5Cl3Sb3, M 1489,84; сингония триклинная, группа симметрии P-1; параметры ячейки: a = 10,474(7), b = 11,179(6), c = 29,736(14) Å;  = 88,899(18), β = 82,542(19),  = 76,22(3); V = 3353(3) Å3, Z = 2; выч = 1,476 г/см3; 2 5,5651,62 град.; всего отражений 65830; независимых отражений 12738; число уточняемых параметров 754; Rint = 0,0510; GOOF 1,037; R1 = 0,0383, wR2 = 0,0803; остаточная электронная плотность (max/min): 0,83/1,13 e/Å3], (4) C69H69O7,5Br3Sb3, M 1623,22; сингония триклинная, группа симметрии P-1; параметры ячейки: a = 10,585(7), b = 11,255(7), c = 29,712(18) Å;  = 88,41(3), β = 82,43(3),  = 75,01(3); V = 3389(4) Å3, Z = 2; выч = 1,591 г/см3; 2 5,5833,64 град.; всего отражений 14830; независимых отражений 3789; число уточняе-мых параметров 754; Rint = 0,0327; GOOF 1,049; R1 = 0,0354, wR2 = 0,0852; остаточная элек-тронная плотность (max/min): 0,76/0,93 e/Å3], (5) C450H288F72O45Sb18, M 9974,83; сингония триклинная, группа симметрии P–1; параметры ячейки: a = 12,045(12), b = 24,31(3), c = 36,66(4) Å;  = 101,75(5), β = 98,50(3),  = 98,52(5); V = 10216(19) Å3, Z = 1; выч = 1,6213 г/см3; 2 5,640,58 град.; всего отражений 99411; независимых отражений 19647; чис-ло уточняемых параметров 2519; Rint = 0,0516; GOOF 1,099; R1 = 0,0576, wR2 = 0,1076; оста-точная электронная плотность (max/min): 1,78/1,26 e/Å3].