Синтез 3-фторфенилацетата тетрафенилсурьмы из пентафенилсурьмы и бис(3-фторфенилацетато)трифенилсурьмы

Аннотация

Взаимодействием эквимолярных количеств пентафенилсурьмы и бис(3-фторфенилацетато)трифенилсурьмы в бензоле получен с выходом 92 % 3-фторфенилацетат тетрафенилсурьмы (1), который был идентифицирован методами ИК-спектроскопии и рентгеноструктурного анализа. РСА проводили на дифрактометре D8 QUEST фирмы Bruker, кристаллографические характеристики элементарной ячейки соединения следующие: пространственная группа моноклинная Сс, а = 10,2427(6), b = 17,7825(7), c = 14,6472(5) Å, β = 95,260(4), V = 2656,60(17) Å3, Z = 4, ρвыч = 1,458 г/см3,  = 1,072 мм1, F(000) = 1176,0, размер кристалла 0,32  0,2  0,09 мм, диапазон сбора данных по 2θ, град: 6,95256,992, диапазон индексов –13 ≤ h ≤ 12, –19 ≤ k ≤ 23,
–19 ≤ l ≤ 19, число измеренных рефлексов 9906, число независимых рефлексов 4334, Rint = 0,0228, GOOF = 1,139, число параметров 330, R1 = 0,0350, wR2 = 0,1042. По данным РСА, атомы сурьмы в соединении имеют искаженную тригонально-бипирамидальную координацию с атомом кислорода карбоксилатной группы в аксиальном положении. Аксиальный угол СSbO составляет 175,9(2)º. Сумма экваториальных углов CSbC равна 357,1(9)º, расстояния Sb–Сэкв [2,109(7), 2,117(5), 2,146(5) Å] значительно короче длин связей Sb–Сакс [2,194(7) Å] и Sb–O [2,244(4) Å]. Организация молекул в кристалле соединения 1 обусловлена водородными связями и СНπ-взаимодействиями колец арильных и карбоксильных лигандов. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 2055555; deposit@ccdc.cam.ac.uk или http://www.ccdc.cam.ac.uk/data_request/cif).