Взаимодействие пентафенилсурьмы и пента(пара-толил)сурьмы с бифенил-2,2’-дикарбоновой кислотой. Реакция пентафенилсурьмы с бифенил-4,4’-дикарбоновой кислотой. Строение продуктов реакций

Аннотация

Взаимодействием пентафенилсурьмы и пента(пара-толил)сурьмы с бифенил-2,2'-дикарбоновой кислотой (мольн. соотношение 2:1) в толуоле и бензоле синтезированы биядерные производные Ph4SbOC(O)C6H4C6H4OC(O)SbPh4 (1) и Tol4SbOC(O)C6H4C6H4OC(O)SbTol4 ∙ 2PhH (2) с выходами 70 и 73 % соответственно. Реакция пентафенилсурьмы с бифенил-4,4-дикарбоновой кислотой в бензоле приводит к образованию Ph4SbOC(O)C6H4C6H4SbPh4 ∙ 3PhH (3). Кристаллографические характеристики комплекса: (1) [C62H48O4Sb2, M = 1100,50; моноклинная сингония, пр. гр. Pn; параметры ячейки: a = 9,889(5) Å, b = 25,446(14) Å, c = 10,321(5) Å;
β = 105,85(2), V = 2498(2) Å3, Z = 2; выч = 1,463 г/см3;  = 1,130 мм–1; F(000) = 1108,0; обл. сбора по 2q: 5,98–53,82; всего отражений 25282; независимых отражений 9696 (Rint = 0,0706); GOOF = 1,190; R-фактор 0,0522]; (2) [C82H76O4Sb2, M = 5475,71; моноклинная сингония, пр. гр. С2/с; параметры ячейки: a = 12,009(7) Å, b = 30,69(2) Å, c = 19,374(11) Å; β = 93,57(2),
V = 7126(8) Å3, Z = 1; выч = 1,276 г/см3;  = 0,806 мм–1; F(000) = 2808,0; обл. сбора по 2q: 5,72–54,34; всего отражений 69807; независимых отражений 7887 (Rint = 0,0708); GOOF = 1,048; R-фактор 0,0422; (3) C80H66O4Sb2, M = 1334,85; триклинная сингония, пр. гр. R-1; параметры ячейки: a = 10,676(8) Å, b = 13,404(8) Å, c = 13,917(9) Å;  = 116,53(2), β = 104,21(3),  = 97,60(2),
V = 1658,7(19) Å3, Z = 2; выч = 1,336 г/см3;  = 0,864 мм–1; F(000) = 680,0; обл. сбора по 2q: 5,988–54,57; всего отражений 35142; независимых отражений 7353 (Rint = 0,0683); GOOF = 1,065;
R-фактор 0,0419]]. Атомы сурьмы в комплексах имеют искаженную тригонально-бипирамидальную координацию с атомом кислорода карбоксильной группы в аксиальном положении.