Серия «Химия»

. Окисление трифенилсурьмы, трис(3-фторфенил)cурьмы и трис[(2-метокси)(5-хлор)фенил]сурьмы гидропероксидом кумила в присутствии 3-фторфенилуксусной, 2,5-дифторбензойной и бензолсульфоновой кислот соответственно приводит после перекристаллизации целевых продуктов из смеси бензолоктан к образованию бис(3-фторфенилацетата) трифенилсурьмы Ph3Sb[OC(O)CH2C6H4F-3]2 (1), бис(2,5-дифторбензоата) трис(3-фторфенил)сурьмы (3-FC6H4)3Sb[OC(O)C6H3F2-2,5]2 (2) и сольвата бис(бензолсульфоната) трис[(2-метокси)(5-хлор)фенил]сурьмы с бензолом [(2-MeO)(Cl-5)C6H3]3Sb[OSO2Ph]2 ∙ PhH (3), строение которых установлено методом рентгеноструктурного анализа (РСА). По данным РСА кристаллы 1 [C34H27F2O4Sb, M 659,30; сингония моноклинная, группа симметрии С2/c; параметры ячейки: a = 22,732(16), b = 10,204(5), c = 17,248(11) Å; β = 134,63(2); V = 2847(3) Å3; Z = 4; выч = 1,538 г/см3;  = 1,020 мм1; 2 6,54856,998 град.; всего отражений 28613; независимых отражений 3605; число уточняемых параметров 188; Rint = 0,0284; GOOF 1,072; R1 = 0,0263, wR2 = 0,0718; остаточная электронная плотность (max/min): 1,08/0,77 e/Å3], 2 [C32H18F7O4Sb, M 721,21; сингония триклинная, группа симметрии P-1; параметры ячейки: a = 8,982(11), b = 12,272(14), c = 13,511(14) Å;  = 93,40(5), β = 97,94(6) град.,  = 103,65(5); V = 1427(3) Å3, Z = 2; выч = 1,679 г/см3;  = 1,050 мм1; 2 6,0260,1 град.; всего отражений 84918; независимых отражений 84918; число уточняемых параметров 397; Rint = 0,0542; GOOF 1,074; R1 = 0,0409, wR2 = 0,1012; остаточная электронная плотность (max/min): 1,24/0,56 e/Å3; 3 [C39H34Cl3O9S2Sb, M 938,88; сингония триклинная, группа симметрии P-1; параметры ячейки: a = 10,234(11), b = 15,272(11), c = 15,425(12) Å;  = 118,34(2), β = 102,55(4),  = 91,52(3); V = 2047(3) Å3; Z = 2; выч = 1,523 г/см3;  = 1,024 мм1; 2 6,0655,168 град.; всего отражений 48370; независимых отражений 9408; число уточняемых параметров 486; Rint = 0,0464; GOOF 1,038; R1 = 0,0328, wR2 = 0,0767; остаточная электронная плотность (max/min): 0,71/0,72 e/Å3]. В тригонально-бипирамидальных молекулах с электроотрицательными лигандами в аксиальных положениях расстояния Sb−C составляют для 1 2,070(3)−2,215(3) Å, для 2 2,113(4)−2,121(4) Å и для 3 2,103(3)−2,110(3) Å; валентные углы OSbO принимают значения 178,08(8)° (1), 174,87(8)° (2) и 176,96(7)° (3). Расстояния Sb−О в 3 (2,107(2) и 2,149(2) Å) сопоставимы с наблюдаемыми в 2 (2,104(3) и 2,128(3) Å) и значительно выше, чем в 1 (2,030(2) и 2,030(2) Å). Сольватная молекула бензола в 3 разупорядочена по двум положениям. Внутримолекулярные контакты Sb∙∙∙O в 3 между центральным атомом металла и атомом кислорода сульфогруппы [3,289(5) и 3,312(6) Å] значительно больше, чем аналогичные расстояния в дикарбоксилатах 1 [2,847(5) и 2,847(5) Å] и 2 [2,867(5) и 2,995(6) Å] и не превышают сумму их ван-дер-ваальсовых радиусов (3,7 Å). Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов для структур депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 2178727 (1), № 2055821 (2), (№ 2050627 (3), deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc. cam.ac.uk).

триарилсурьма; гидропероксид кумила; 3-фторфенилуксусная; 2,5-дифторбензойная; бензолсульфоновая; кислота; синтез; бис(3-фторфенилацетат) трифенилсурьмы; бис(2,5-дифторбензоат) трис(3-фторфенил)сурьмы; сольват; бис(бензолсульфонат) трис[(2-метокси)(5-хлор