Биядерные арильные соединения сурьмы [Ph3SbOC(O)(CF2)3CF3]2O и [Ph3SbOC(O)(CF2)5CF3]2O

Аннотация

Взаимодействием эквимолярных количеств трифенилсурьмы, перфторпентановой и перфторгептановой кислот с трет-бутилгидропероксидом в эфире приводило к образованию соединений [Ph3SbOC(O)(CF2)3CF3]2O (1) и [Ph3SbOC(O)(CF2)5CF3]2O (2) с выходами 69 % и 98% соответственно, строение которых доказано методом рентгеноструктурного анализа. РСА проводили на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (Мо Kα-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор) при 293 К. Кристаллы (1) C92H60F36O10Sb4, M 2496,40; сингония триклинная, группа симметрии Р-1; параметры ячейки: a = 10,924(10), b = 19,090(15), c = 23,22(2) Å;  = 93,03(3), β = 90,44(4),  = 90,42(4); V = 4834(7) Å3; Z = 2; выч = 1,715 г/см3; 2 5,59454,932 град.; всего отражений 119542; независимых отражений 21610; число уточняемых параметров 1256; Rint = 0,0560; GOOF 1,094; R1 = 0,0586, wR2 = 0,1410; остаточная электронная плотность (max/min); 1,32/0,82 e/Å3], (2) C50H30F26O5Sb2 M 1448,24; сингония триклинная, группа симметрии P-1; параметры ячейки: a = 10,667(4), b = 16,972(9), c = 17,450(9) Å;  = 62,93(2), β = 77,977(17),  = 83,18(2) град., V = 2750(2) Å3, Z = 2; выч = 1,749 г/см3; 2 5,39454,294 град.; всего отражений 42645; независимых отражений 11288; число уточняемых параметров 737; Rint = 0,0590; GOOF 1,645; R1 = 0,1283, wR2 = 0,3459; остаточная электронная плотность (max/min); 2,47/2,50 e/Å3]. Атомы сурьмы в 1, 2 имеют искаженную тригонально-бипирамидальную координацию с мостиковым атомом кислорода и монодентатным карбоксильным лигандом в аксиальных положениях.