Синтез и особенности строения дипропиолата трис(4-фторфенил)сурьмы

Аннотация

Взаимодействием трис(4-фторфенилсурьмы с пропиоловой кислотой в присутствии гидропероксида кумила (мольное сооотношение 1:2:1) в эфире получен с выходом 90 % дипропиолат трис(4-фторфенил)сурьмы (1), который был идентифицирован методами ИК-спектроскопии и рентгеноструктурного анализа. РСА проводили на дифрактометре D8 QUEST фирмы Bruker, кристаллографические характеристики элементарной ячейки соединения следующие: пространственная группа моноклинная С2/с, а = 21,35(3), b = 8,290(7), c = 15,933(13) Å, β = 128,33(3), V = 2212(4) Å3, Z = 4, ρвыч = 1,637 г/см3,  = 1,300 мм1, F(000) = 1072,0, размер кристалла 0,36  0,28  0,13 мм, диапазон сбора данных по 2θ, град: 6,5257, диапазон индексов –28 ≤ h ≤ 28, –11 ≤ k ≤ 11, –21 ≤ l ≤ 19, число измеренных рефлексов 27834, число независимых рефлексов 2802, Rint = 0,0254, GOOF = 1,078, число параметров 286, R1 = 0,0162, wR2 = 0,0401. По данным РСА, атомы сурьмы в соединении имеют искаженную тригонально-бипирамидальную координацию с атомами кислородов карбоксилатных групп в аксиальных положениях. В структуре разупорядочены все лиганды. Аксиальный угол СSbO составляет 175,9(2)º. Сумма экваториальных углов CSbC равна 357,1(9)º, расстояния Sb–Сэкв [2,109(7), 2,117(5), 2,146(5) Å] значительно короче длин связей Sb–O [2,244(4) Å]. Организация молекул в кристалле 1 обусловлена водородными связями Fl∙∙∙H (2,25 Å) и СНπ-взаимодействиями колец арильных и карбоксильных лигандов. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 2421858; deposit@ccdc.cam.ac.uk или http://www.ccdc.cam.ac.uk/data_request/cif).