СИНТЕЗ И ТЕРМИЧЕСКОЕ РАЗЛОЖЕНИЕ ДВОЙНЫХ КОМПЛЕКСНЫХ СОЕДИНЕНИЙ, СОДЕРЖАЩИХ АНИОН [FeMn(CN)6]2–

Денис Петрович Домонов, София Ивановна Печенюк, Алевтина Николаевна Гостева, Игорь Владимирович Кривцов

Аннотация


Изучен синтез и термическое разложение двойных комплексных соединений состава [Ni2(en)3(H2O)6][FeMn(CN)6] 2*x H2O (I) и [Cu(en)(H2O)2]*[FeMn(CN)6]2*xH2O (II), где en – этилендиамин. Термолиз проводили в окислительной (воздух), инертной (аргон) и восстановительной (водород) атмосферах в области температур 20–1000 оС. Изучен состав твердых и газообразных продуктов термолиза. Показано, что в атмосфере воздуха углерод лигандов удаляется в виде СО и СО2, в качестве продукта деструкции этилендиамина выделяется аммиак. Твердые остатки представляют собой смеси оксидов центральных ионов. В атмосфере аргона наблюдается незначительное выделение СО и аммиака. Твердыми остатками в атмосфере аргона являются ферроцианиды никеля, марганца и меди, интерметаллид NiFe, Cu, FeC и MnO. В атмосфере водорода большая часть азота выделяется в виде аммиака. Остаточное содержание углерода в остатках от прокаливания при 900 °С меньше 1 %. При термолизе в атмосфере водорода образуются высокодисперсные три- и биметаллические фазы, которые легко окисляются на воздухе до NiFe+MnO и Cu+FeC+FeO+MnO.

Ключевые слова


двойное комплексное соединение; синтез; термолиз; остаток от прокаливания; газообразные продукты

Полный текст:

PDF

Литература


Печенюк, С.И. Свойства двойных комплексных соединений / С.И. Печенюк, Д.П. Домонов // Журн. структур. химии. – 2011. – Т. 52, № 2. – С. 419–435.

Коренев, С.В. Восстановительный термолиз [Rh(NH3)5Cl][PdCl4]∙Н2О / С.В. Коренев, Ю.В.Шубин, А.В. Беляев // Журн. неорган. химии. – 2001. – Т. 46, № 1. – С. 70–72.

Синтез [Rh(NH3)5Cl][MCl6] (M=Re, Os, Ir), изучение продуктов их термолиза. Кристаллическая структура [Rh(NH3)5Cl][OsCl6] / С.А. Громилов, С.В. Коренев, И.А. Байдина и др. // Журн. структур. химии. – 2002.– Т. 43, № 3. – С. 527–533.

Шубин, Ю.В. Исследование комплексных солей [Ru(NH3)5Cl][PtCl4] и [Ru(NH3)5Cl][PdCl4]∙H2O и продуктов их термического разложения / Ю.В.Шубин, С.В. Коренев // Журн. неорган. химии. – 2002. – Т. 47, № 11. – С. 1812–1816.

Шубин, Ю.В. Рентгенографическое исследование двойных комплексов

[M(NH3)5Cl][MCl4] – предшественников металлических порошков (M = Ir, Rh, Co; M = Pt, Pd) / Ю.В.Шубин, С.В.Коренев, К.В. Юсенко и др. // Изв. АН. Серия хим. – 2002. – № 1. – С. 39–43.

Синтез и структура двойных комплексов платиновых металлов – предшественников металлических материалов. / С.В. Коренев, А.Б. Венедиктов, Ю.В. Шубин и др. // Журнал структур. химии. – 2003. – Т. 44, № 1. – С. 58–73.

О влиянии природы аниона на процесс термолиза двойных комплексов [Co(NH3)6][Fe(CN)6] и [Co(NH3)6]4[Fe(CN)6]3 / С.И. Печенюк, Д.П. Домонов, Д.Л. Рогачев и др. // Журн. неорган. химии. – 2007. – Т. 52, № 7. – С. 1110–1115.

О влиянии природы лигандов на процесс термолиза двойных комплексов [Co(NH3)6]2C2O4[Cu(C2O4)2]2 и [Co(NH3)6]Cl[Cu(C7H4O3)2] / Д.П. Домонов, С.И. Печенюк, Н.Л. Михайлова и др. // Журн. неорган. химии. – 2007. – Т. 52, № 7. – С. 1104–1110.

Печенюк, С.И. Термическое разложение [Со(NH3)6][Cr(C2О4)3] / С.И. Печенюк, Д.П. Домонов, А.Т. Беляевский // Журн. неорган. химии. – 2008. – Т. 53, № 8. – С. 1313–1319.

Домонов, Д.П. Термическое разложение некоторых двойных комплексов, содержащих катион [Ni(NH3)6]2+ / Д.П. Домонов, С.И. Печенюк, А.Т. Беляевский. – Деп. в ВИНИТИ 31.07.2007, № 797-В2007.

Термическое разложение двойных комплексных соединений, содержащих катион [Cr(ur)6]3+ / С.И. Печенюк, Д.П. Домонов, А.Н. Гостева и др. // Изв. СПбГТИ(ТУ). – 2012. – № 15(41). – С. 18–22.

Синтез и термическое разложение двойных комплексных соединений, содержащих медь и 1,3-диаминопропан / С.И. Печенюк, Д.П. Домонов, А.Н. Гостева, Т.И. Макарова // Вестник ЮУрГУ. Серия хим. – 2012. – № 3(26). – С. 4–12.

Синтез, свойства и термическое разложение соединений [Co(en)3][Fe(CN)6]∙2H2O и [Co(en)3]4[Fe(CN)6]3∙15H2O / С.И. Печенюк, Д.П. Домонов, А.Н. Гостева и др. // Коорд. химия. – 2012. – Т. 38, № 9. – С. 618–625.

Synthesis, structure and magnetic properties of a series of cyanobridges Fe–Mn bimetallic complexes / Jiang Long, Feng Xiao-Long, Lu Tong Bu a.o. // Inorg. Chem. – 2006. – V. 45, no. 13. – P. 5018–5026.

Накамото, К. ИК-спектры и спектры КР неорганических и координационных соединений / К. Накамото. – М.: Мир, 1991. – 536 с.

Atlas of thermoanalytical curves. – Budapest: Acad. Kiado, 1976.

Mohai, Von B. Uber die thermischen Zersetzungsreaktionen der Hexacyanokobalte (III); Ligandenumlagerungen bei der Thermolyse / Von B. Mohai // Z. anorg. Allg. Chem. – 1972. – V. 392. – P. 287–294.

Rejitha, K.S. Thermal decomposition studies of [Ni(NH3)6]X2 (X=Cl, Br) in the solid state using TG-MS and TR-XRD / K.S. Rejitha, T. Ishikawa, S. Mathew // J. Therm. Anal. Calorim. – 2011.– V. 103. – P. 515–523.


Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.