Синтез и строение хлоро(пентахлорфеноксида) трис(3-фторфенил)сурьмы (3-FC6H4)3SbCl(OC6Cl5)

Андрей Николаевич Ефремов

Аннотация


Взаимодействием дихлорида трис(3-фторфенил)сурьмы с бис(2,3,4,5,6-пентахлорфеноксидом) трис(3-фторфенил)сурьмы (1:1 мольн.) в бензоле синтезирован хлоро(пентахлорфеноксид) трис(3-фторофенил)сурьмы (1). Соединение идентифицировано методами ИК-спектроскопии и рентгеноструктурного анализа. В ИК-спектре соединения 1 наблюдается полоса поглощения валентных колебаний фрагмента SbC3 при 432 см–1. Также присутствует интенсивная полоса поглощения при 1267 см–1, характеризующая валентные колебания связи С-О. По данным РСА, координация атома сурьмы – тригонально-бипирамидальная с атомами хлора и кислорода в аксиальных позициях [C24H12OCl6SbF3, M = 707,79; сингония триклинная, группа симметрии P ; a 9,486(6), b 11,548(7); c 12,382(11) Å; α 73,61(2), β 87,03(3), γ 84,221(19) град.; V 1294,2(17) Å3; Z 2; µ 1,724 мм–1; F(000) 668,0; размер кристалла 0,26´0,22´0,11 мм; область сбора данных по 2θ 5,7–62,22 град.; интервалы индексов отражений −13 ≤ h ≤ 13, −16 ≤ k ≤ 16, −17 ≤ l ≤ 17; всего отражений 79173; независимых отражений 8254; Rint 0,0560; переменных уточнения 317, GOOF 1,021; R1 = 0,0482; wR2 = 0,1167; остаточная электронная плотность 1,91/–0,56 e/Å3]. Аксиальный угол OSbCl в молекуле соединения 1 составляет 179,14(8)°. Сумма углов CSbC в экваториальной плоскости составляет 360°, при этом значения индивидуальных углов изменяются в пределах 113,49(15)°–126,16(15)°. Длина аксиальной связи Sb–O короче длин экваториальных связей Sb–C и составляет 2,092(3) Å. Формирование кристаллической структуры соединения 1 происходит за счет образования слабых межмолекулярных контактов С–Н×××Cl 2,89 Å и F×××Cl 3,08, 3,11 Å. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 1849662; deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc. cam.ac.uk).

Ключевые слова


дихлорид трис(3-фторфенил)сурьмы; бис(2,3,4,5,6-пентахлорфеноксид) трис(3-фторфенил)сурьмы; хлоро(пентахлорфеноксид) трис(3-фтрофенил)сурьмы; реакция перераспределения лигандов; рентгеноструктурный анализ

Полный текст:

PDF

Литература


Шарутин, В.В. Хлороацетофеноноксимат трифенилсурьмы: синтез, молекулярная и кристаллическая структуры, взаимодействие с пентафенилсурьмой / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, О.В. Молокова // Бутлеровские сообщения. – 2011. – Т. 28. – С. 45.

Sharutin, V.V. Triphenylantimony Chloro(2-oxybenzaldoximate): Synthesis, Structure, and Reaction with Pentaphenylantimony / V.V. Sharutin, O.K. Sharutina, V.S. Senchurin // Rus. J. Inorg. Chem. – 2015. – V. 60. – P. 166–169.

Bis(4-nitrophenoxy)triphenylantimony Toluene Solvate and Chloro(4-nitrophenoxy) triphenylantimony: Synthesis and Structure / V.S. Senchurin, V.V. Sharutin, O.K. Sharutina, A.O. Shchelokov // Rus. J. Inorg. Chem. – 2015. – V. 60. – P. 1204–1209.

Sharutin, V.V. New Preparation Method of Chlorotriphenylantimony Aryloxides Ph3SbCl(OAr) / V.V. Sharutin, O.K. Sharutina, V.S. Senchurin // Rus. J. Coord. Chem. – 2016. – V. 42. – P. 32–36.

Sharutin, V.V. Tri(meta-tolyl)antimony Chloro(benzenesulfonate): Synthesis and Structure / V.V. Sharutin, O.K. Sharutina, V.S. Senchurin // Rus. J. Inorg. Chem. – 2016. – V. 61. – P. 708–711.

Quan, L. Chlorido(2-chloronicotinato)triphenylantimony(V) / L. Quan, H. Yin, D. Wang // Acta Crystallogr. – 2008. – V. 64E, № 10. – P. m1302.

Intramolecular Nucleophilic Substitution in C6F5 Moiety. The Fluoride-dialkylamino Exchange in Decafluorodiphenlamino Moiety/ P.L. Shutov, S.S. Karlov, K. Harms et al. // J. Fluorine Chem. – 2009. – V. 130, № 11. – P. 1017–1021.

Synthesis, Characterization and Crystal Structures of Tri- and Tetraphenylantimony(V) Compounds Containing Arylcarbonyloxy Moiety / L. Quan, H. Yin, J. Cui et al. // J. Organometal. Chem. – 2009. – V. 694, iss. 23. – P. 3708–3717.

Chauhan, A.K.S. Cleavage of Sb-O Bonds: Reactions of (Ph3SbCl)2O and Ph3Sb(OMe)Cl with Protic Species and 1,2-Dipoles / A.K.S. Chauhan, Shafalika Mishra, R.C. Srivastava // Main Group Met. Chem. – 2000. – V. 23. – P. 277–280.

Triorganoantimony(V) Carboxylates: Synthesis, Characterization and Crystal Structure of [Me3Sb(O2C-C5H4N)2] • H2O / K.R. Chaudhari, V.K. Jain, V.S. Sagoria, E.R.T. Tiekink // J. Organomet. Chem. – 2007. – V. 692. – P. 4928–4932.

Triorganoantimony(V) Complexes with Internally Functionallized Oximes: Synthetic, Spectroscopic and Structural Aspects of [R3Sb(Br)L], [R3Sb(OH)L] and [R3SbL2], Crystal and Molecular Structures of [Me3Sb{ON=C(Me)C4H3O}2], [Me3Sb{ON=C(Me)C4H3S}2], 2-OC4H3C(Me)=NOH and 2-SC4H3C(Me)=NOH / A. Gupta, R.K. Sharma, R. Bohra et al. // J. Organomet. Chem. – 2002. – V. 645. – P. 118–126.

Synthetic, Spectroscopic and Structural Apects of Triphenylantimony(V) Complexes with Internally Functionalized Oximes: Crystal and Molecular Structure of [Ph3Sb{ON=C(Me)C5H4N-2}2] / A. Gupta, R.K. Sharma, R. Bohra et al. // Polyhedron. – 2002. – V. 21. – P. 2387–2392.

Шарутин, В.В. Именные реакции в химии элементоорганических соединений / В.В. Шарутин, В.С. Сенчурин. – Челябинск: Издательский центр ЮУрГУ, 2011. – 427 с.

Bruker. SMART and SAINT-Plus. Versions 5.0. Data Collection and Processing Software for the SMART System. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA, 1998.

Bruker. SHELXTL/PC. Versions 5.10. An Integrated System for Solving, Refining and Displaying Crystal Structures From Diffraction Data. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA, 1998.

OLEX2: Complete Structure Solution, Refinement and Analysis Program / O.V. Dolomanov, L.J. Bourhis, R.J. Gildea et al. // J. Appl. Cryst. – 2009. – V. 42. – P. 339–341.

New Method for Preparing Aroxytetraaryl Derivatives of Antimony / V.V. Sharutin, O.K. Sharutina, P.E. Osipov, O.V. Subacheva // Russ. J. Gen. Chem. – 2001. – V. 71 – P. 983–984.

Reactions of Pentaarylantimony with Triarylantimony Diacylates / V.V. Sharutin, O.K. Sharutina, A.P. Pakusina, V.K. Bel’skii // Russ. J. Gen. Chem. – 1997. – V. 67. – P. 1435–1440.

Synthesis and Structure of Tetra- and Triarylantimony Oximates / V.V. Sharutin, O.K. Sharutina, O.V. Molokova et al. // Russ. J. Gen. Chem. – 2001. – V. 71. – P. 1243–1247.

Кочешков, К.А. Методы элементоорганической химии. Сурьма, висмут / К.А. Кочешков, А.П. Сколдинов, Н.Н. Землянский; под ред. А.Н. Несмеянова. – М.: Наука, 1976. – 483 с.

Tris(3-Fluorophenyl)antimony Derivatives (3-FC6H4)3Sb(OC6H3Br2-2,4)2,

(3-FC6H4)3Sb(OC6Cl5-2,3,4,5,6)2, and (3-FC6H4)3Sb[OC(O)C6H4(NO2-2)]2: Synthesis and Structure / V.V. Sharutin, O.K. Sharutina, A.N. Efremov, P.V. Andreev // Russian Journal of Inorganic Chemistry. – 2018. – V. 63, N. 2. – P. 174–179.

Шарутина, О.К. Молекулярные структуры органических соединений сурьмы (V) / О.К. Шарутина, В.В. Шарутин. – Челябинск: Издательский центр ЮУрГУ, 2012. – 395 с.

Бацанов, С.С. Атомные радиусы элементов / С.С. Бацанов // Журн. неорган. химии. – 1991. –Т. 36, № 12. – С. 3015–3037.

Novel Tetranuclear Triarylantimony(V) Complexes with (±)-Mandelic Acid Ligands: Synthesis, Characterization, in vitro Cytotoxicity and DNA Binding Properties / J. Jiang, H. Yin, F.I. Wang et al. // Dalton Trans. – 2013. – V. 42. – P. 8563–8566.


Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.