Строение аддукта бис(хлорацетата) три(о-толил)висмута с хлоруксусной кислотой

Павел Валерьевич Андреев

Аннотация


Аддукт бис(хлорацетата) три(о-толил)висмута с хлоруксусной кислотой (o-Tol)3Bi[OC(O)CH2Cl]2 × HOC(O)CH2Cl (1) синтезирован из бис(хлорацетата) три(о-толил)висмута и хлоруксусной кислоты в бензоле. Методом рентгеноструктурного анализа (РСА) определено строение аддукта 1. РСА кристалла соединения проводили на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (МоКα-излучение,
λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор) при 292 К. 1, P21/с, a = 10,8054(2), b = 14,2764(3), c = 12,9748(3) Å, β = 102,677(2)º, V = 1952,73(7) Å3, Z = 4, размер кристалла 0,209 × 0,172 × 0,116 мм, область сбора данных по q 3,371 - 30,508 град., интервалы индексов отражений –15 ≤ h ≤ 15, –20 ≤ k ≤ 20, –18 ≤ l ≤ 18, измерено отражений 38696, независимых отражений 5964, переменных уточнения 299, GOOF 1,13, R-факторы по F2> 2s(F2) R1 = 0,0348, wR2 = 0,076, остаточная электронная плотность –0,523 / 0,777 e/A3, r (выч.) 1,445 г/см3. В структуре кристалла 1 атомы Bi имеют координацию искаженной тригональной бипирамиды с атомами кислорода в аксиальных положениях. Аксиальный угол OBiO в соединении 1 равен 175,24(11)°. Длины связей Bi-O и Bi-С равны 2,258(3)–2,302(3) и 2,211(5)-2,228(5) Å. Молекула хлоруксусной кислоты связана координационной связью через карбоксильный атом водорода с карбонильным атомом кислорода одной из двух карбоксильных групп дикарбоксилата триарилвисмута. Межмолекулярные расстояния O×××HO (1,9 Å) меньше суммы вандерваальсовых радиусов O и H на ~ 0,8 Å.аддукт, комплексное соединение, висмут, уксусная кислота, рентгеноструктурный анализ

Ключевые слова


аддукт; комплексное соединение; висмут; уксусная кислота; рентгеноструктурный анализ

Полный текст:

PDF

Литература


Bruker. SMART and SAINT-Plus. Versions 5.0. Data Collection and Processing Software for the SMART System. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA, 1998.

Sheldrick, G.M. Crystal structure refinement with SHELX / G.M. Sheldrick // Acta Cryst. – 2015. – V. C71. – P. 3–8. DOI: 10.1107/S2053229614024218.

Bruker. SHELXTL/PC. Versions 5.10. An Integrated System for Solving, Refining and Display-ing Crystal Structures From Diffraction Data. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA, 1998.

OLEX2: Complete Structure Solution, Refinement and Analysis Program / O.V. Dolomanov, L.J. Bourhis, R.J. Gildea et al. // J. Appl. Cryst. – 2009. – V. 42. – P. 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.

Hübschle, C.B. ShelXle: A Qt graphical user interface for SHELXL / C.B. Hübschle, G.M. Sheldrick, B. Dittrich // J. Appl. Cryst. – 2011. – V. 44, № 6. – P. 1281–1284. DOI: 10.1107/S0021889811043202.

The Cambridge Structural Database / C.R. Groom, I.J. Bruno, M.P. Lightfoot et al. // Acta Crystallogr. – 2016. – V. B 72, № 2. – Р. 171–179. DOI: 10.1107/S2052520616003954.

Шарутина, О.К. Молекулярные структуры органических соединений сурьмы (V) / О.К. Шарутина, В.В. Шарутин. – Челябинск: Изд-во ЮУрГУ, 2012. – 395 с.

Interaction of Pentaphenylantimony with Carboranedicarboxylic Acid. / Sharutin, O.K. Sharutina, Y.O. Gubanova et al. // J. Organomet. Chem. – 2015. – V. 798. – P. 41-45. DOI: 10.1016/j.jorganchem.2015.09.002.

Synthesis and Structure of Bis(tetraphenyl-5-stibanyl)-1,7-carborane-1,7-dicarboxylate / V.V. Sharutin, O.K. Sharutina, Y.O. Gubanova et al. // Mendeleev Commun. – 2018. – V. 28. – P. 621-622. DOI: 10.1016/j.mencom.2018/11/019.

Термолиз пентафенилфосфорана в присутствии диоксида углерода / В.В. Шарутин, В.Т. Бычков, А.В. Лебедев и др. // Журн. общ. xимии. – 1986. – Т. 56. – № 2. – С. 325–328.

Alkyloxy- and Silyloxy-Derivatives of P(V) and Sb(V) / G.A. Razuvaev, N.A. Osanova, T.G. Brilkina et al. // J. Organometal. Chem. – 1975. – V. 99, № 1. – P. 93–106. DOI: 10.1016/S0022-328X(00)8636.

Карбоксилаты и сульфонаты тетрафенилфосфора. Синтез и строение / В.В. Шарутин, В.С. Сенчурин, О.К. Шарутина и др. // Журн. общ. химии. – 2009. – Т. 79. – С. 80–89.

Bis(but-2-enoato-κO)triphenylbismuth(V) / P.V. Andreev, N.V. Somov, O.S. Kalistratova et al. // Acta Cryst. – 2013. – V. E69, № 6. – m 333. DOI: 10.1107/S1600536813013317.

Synthesis and Structures of Triphenylbismuth Bis[3-(2-Furyl)Acrylate] Ph3Bi[O2CCH=CH(C4H3O)]2 and Triphenylbismuth Di-meta-nitrocinnamate Ph3Bi(O2CCH=CH–С6H4)2 / A.A. Gusakovskaya, O.S. Kalistratova, P.V. Andreev et al. // Cryst. Rep. – 2018. – V. 63, № 2. – P. 186–190. DOI: 10.1134/S1063774518020062.

Реакции пентаарилсурьмы с диацилатами триарилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, А.П. Пакусина и др. // Журн. общ. химии. – 1997. – Т. 67. – Вып. 9. – С. 1536–1541.

Muller, G. Crystal and Molecular Structure of P(C6H5)5•0.5 THF / G. Muller, U.J. Bildmann // Z. Naturforsch. B. Chem. Sci. – 2004. – Bd. 59, № 11-12. – P. 1411–1414. DOI: 10.1515/znb-2004-11-1207.

Day, R.O. Molecular Structure of the Methyl and Phenyl Derivatives of Bis(2,2'-biphenylylene)phosphorene / R.O. Day, S. Husebye, R.R. Holmes // Inorg. Chem. – 1980. – V. 19, № 12. – P. 3616–3622. DOI: 10.1021/ic50214a011.

A Facile Access to 1λ5, 3λ5-Benzodiphospholes / H.J. Bestmann, H.P. Oechsner, C. Egerer-Sieber et al. // Angew. Chem. Int. Ed. – 1995. – V. 34. – P. 2017–2020. DOI: 10.1002/anie.199520171.

Синтез и строение бис(фенилкарборанилкарбоксилата) трифенилвисмута / В.В. Шарутин, В.С. Сенчурин, О.К. Шарутина и др. // Журн. общ. химии. – 2010. – Т. 80, № 10. – С. 1630–1633.

Шарутин, В.В. Синтез и строение бис(1-адамантанкарбоксилата) трифенилвисмута / В.В. Шарутин, В.С. Сенчурин, О.К. Шарутина // Журн. неорган. химии. – 2011. – Т. 56, № 10. – С. 1644–1646.

Шарутин, В.В. Синтез и строение бис(пентахлорбензоата)трифенилвисмута / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина // Журн. неорган. химии. – 2014. – Т. 59, № 6. – С. 734–737. DOI: 10.7868/S0044457X14060208.

Cинтез и cтроение дикарбоксилатов трис(5-бром-2-метоксифенил)висмута: [(C6H3(Br-5)(MeO-2)]3Bi[OC(O)CHal3]2 (Hal = F, Cl) / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, В.А. Ермакова и др. // Журн. неорган. химии. – 2017. – Т. 62, № 8. – С. 1049–1056. DOI: 10.7868/S0044457X17080050.

Синтез и кристаллические структуры гексахлороплатината, тетрахлороаурата и гексахло-ростанната тетрафенилсурьмы (V) [Ph4Sb]+2[PtCl6]2-, [Ph4Sb]+[AuCl4]-, [Ph4Sb]+2 [SnCl6]2- / В.В. Шарутин, В.С. Сенчурин, О.А. Фастовец и др. // Коорд. химия. – 2008. – Т. 34, № 5. – С. 373–379.

Синтез и строение комплексов золота и меди: [Ph3PhCH2P]+[AuCl4]–, [NH(C2H4OH)3]+[AuCl4]– ∙H2O и [Ph3EtP]+2[Cu2Cl6]2- / В.В. Шарутин, В.С. Сенчурин, О.К. Шарутина и др. // Журн. неорган. химии. – 2010. – Т. 55, № 9. – С. 1499–1505.

Шарутин, В.В. Синтез и строение комплексов золота [Ph3PCH2CH=CHCH2PPh3]2+[AuCl4]–2 и [Ph3PCH2CH2COOH]+[AuCl4]– / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, В.С. Сенчурин // Журн. неорган. химии. – 2015. – Т. 60, № 8. – С. 1040–1044. DOI: 10.7868/S0044457X15080188.

Шарутин, В.В. Синтез и строение комплексов золота [Ph3P(CH2C6H4F-4)]+[AuCl4]– и [Ph3PCH2CH=CHMe]+[AuCl4]– / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, В.С. Сенчурин // Журн. общ. хи-мии. – 2016. – Т. 86, № 10. – С. 1709–1713.

Schmidbaur, H. Hydrogendicarboxylat-Ionen als Wasserstoffbrückenverknüpfte Chelatsysteme in Organoantimonverbindunge / H. Schmidbaur, K.H. Mitschke // Angew. Chem. – 1971. – V. 83, № 4. – P. 149–150. DOI: 10.1002/ange.19710830414.

Синтез и строение аддуктов нитрата тетрафенилсурьмы с азотной кислотой и ацетата тетрафенилсурьмы с уксусной кислотой / В.В. Шарутин, В.С. Сенчурин, О.К. Шарутина и др. // Журн. неорг. химии. – 2008. – Т. 53, № 7. – С. 1194–1198.

Бацанов, С.С. Атомные радиусы элементов / С.С. Бацанов // Журн. неорган. химии. – 1991. – Т. 36, № 12. – С. 3015–3037.


Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.