Синтез и строение гексабромоплатината циклопропилтрифенилфосфония

Алёна Романовна Зыкова

Аннотация


Взаимодействием гексабромоплатината калия с бромидом циклопропилтрифенилфосфония в ацетонитриле с последующей перекристаллизацией из диметилсульфоксида впервые синтезирован комплекс платины [Ph3PC3H5]2[PtBr6] (1), который представляет собой красные кристаллы с температурой плавления 235 °С. Соединение 1 охарактеризовано методами ИК-спектроскопии и рентгеноструктурного анализа. По данным рентгеноструктурного анализа, кристаллографические параметры элементарной ячейки соединения 1: ромбическая сингония, группа симметрии Pna21.; М = 1281,22 г/моль; а = 14,653(6),
b = 18,874(8), c = 15,921(8) Å, α = 90,00°, β = 90,00°, γ = 90,00°, V = 4403(3) Å3, ρвыч = 1,933 г/см3, Z = 8, размер кристалла 0,32×0,24×0,16 мм; интервалы индексов отражений
–25 ≤ h ≤ 25, –17 ≤ k ≤ 19, –21 ≤ l ≤ 20; измерено всего 66507 отражений, 10802 независимых отражений, μ = 8,733 мм–1; окончательные значения факторов расходимости:
R1  0,0344 и wR2  0,0755 (по всем рефлексам), R1 0,0484 и wR2 0,0807 (по рефлексам F2> 2s(F2), остаточная электронная плотность 1,28/–2,05 e/Å3. В катионах атомы фосфора имеют искаженную тетраэдрическую координацию (CPC 88,6(3)°-122,4(3)°, длины связей P-C 1,541(5)- 2,273(7) Å). Атом платины координирован шестью атомами брома в анионе (транс-углы BrPtBr близки к 180°, цис-углы составляют BrPtBr 89,17(4)°-108,(3)°, длины связей Pt-Br составляют 2,1618(9)-2,9732(14) Å). Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов депонированы в Кембриджском банке структурных данных (CCDC № 1969775, http://www.ccdc.cam.ac.uk).

Ключевые слова


бромид циклопропилтрифенилфосфония; гексабромоплатинат калия; ацетонитрил; рентгеноструктурный анализ

Полный текст:

PDF

Литература


Hu, J. Novel Pt(II) Mono- and Biscarbene Complexes: Synthesis, Structural Characterization and Application in Hydrosilylation Catalysis / J.J. Hu, F. Li, A. Hor // J. Organomet. Chem. – 2009. – V. 28, № 4. – P. 1212–1220. DOI: 10.1021/om800978j.

Palladium and Platinum Catalyzed Hydroselenation of Alkynes: SeH vs Se–Se Addition to C–C Bond / V .P. Ananikov, D.A. Malyshev, I.P. Beletskaya et al. // J. Organomet. Chem. – 2003. – V. 679, № 2. – P. 162–172.

Influence of Amine Ligands on the Aquation and Cytotoxicity Oftrans-diamineplatinum(II) Anticancer Complexes / L. Cubo, A. Quiroga, J. Zhang et al. // J. Chem. Soc. Dalton Trans. – 2009. – № 18. – P. 3457–3466. DOI: 10.1039/b819301k.

Johnstone, T.C. The Next Generation of Platinum Drugs: Targeted Pt(II) Agents, Nanoparticle Delivery, and Pt(IV) Prodrugs / T.C. Johnstone, K. Suntharalingam, S.J. Lippard // Chem. Rev. – 2016. – V. 116. – P. 3436–3486. DOI: 10.1021/acs. chemrev.5b00597.

Кукушкин, Ю.Н. Новые дезоксигенирующие реагенты для диметилсульфоксидных ком-плексов платины / Ю.Н. Кукушкин, З.А. Хроменкова // Журн. общей химии. – 1996. – Т. 66, № 10. – С. 1752–1759.

Спевак, В.Н. Синтез и исследование комплексных соединений платины с органическими сульфоксидами: автореф. дис. ... канд. хим. наук / В.Н. Спевак. – М.: Изд-во МГУ, 1971. – 25 с.

Глинка, Н.Л. Общая химия: учебное пособие для вузов / Н.Л. Глинка; под ред. А.И. Ерма-кова. – М.: Интеграл-Пресс, 2003. – C. 39.

Amani, V. Bis(2,6-dimethylpyridinium) Hexachloridoplatinate(IV) / V. Amani, R. Rahimi, H.R. Khavasi // Acta Crystallogr., Sect. E: Struct. Rep. Online. – 2008. – V. 64, № 9. – P. 1143–1144. DOI: 10.1107/S1600536808025257/hk2508sup0.html.

Hydrolytic Metal-Mediated Coupling of Dialkylcyanamides at a Pt(IV) Center Giving a New Family of Diimino Ligands / N.A. Bokach, T.B. Pakhomova, V.Yu. Kukushkin et al. // Inorg. Chem. – 2003. – V. 42, № 23. – P. 7560–7568. DOI: I: 10.1021/ic034800x.

Tetrachloroplatinate(II) and Hexachloroplatinate(IV) Salts of N,N,N’,N’-tetramethyl-ethylenediammonium: Significant Differences in the Conformation of the Cation, as Shown by Infrared and X-Ray Diffraction Data / C. Bisi-Castellani, A.M.M. Lanfredi, A. Tiripicchio et al. // Inorg. Chim. Acta. – 1984. – V. 90, № 3. – P. 155–159. DOI: 10.1016/S0020-1693(00)80739-2.

Hexachloroplatinate(IV) de Propanediammonium-1,3 / P. Toffoli, H. Venumiere, P. Khodadad et al. // Acta Crystallogr., Sect. C: Cryst. Struct. Commun. – 1985. – V. 41, № 11. – P. 1589–1591. DOI: 10.1107/S0108270185008666.

Yousefi, M. 1,10-Diazonia-18-crown-6 Hexachloridoplatinate (IV) Dehydrate / M. Yousefi, S. Teimouri, V. Amani // Metal-organic compounds. – 2007. – V. 63, № 10. – P. 2460–2461. DOI: 10.1107/S1600536807042341/hk2322Isup2.hkl.

Bis(2,9-dimethyl-1,10-phenanthrolinium) Hexachloridoplatinate(IV) / M. Yousefi, R. Ahmadi, S. Teimouri et al. // Metal-organic compounds. – 2007. – V. 43, № 16. – P. 3114–3115. DOI: 10.1107/S1600536807059594/hk2386Isup2.hkl.

Protonated Nucleobase Ligands: Synthesis, Structure and Characterization of 9-methyladeninium Hexachloroplatinate and Pentachloro(9methyladeninium) Platinum(IV) / A. Gaballa, H. Schmidt, G. Hempel et al. // J. Inorg. Biochem. – 2004. – № 98. – P. 439–446. DOI: 10.1016/j.jinorgbio.2003.12.005.

Ueyama, K. X-ray Crystal Structure and Properties of Tris(tetrathiafulvalenium) Hexachloroplatinate / K. Ueyama, G. Matsubayash, T. Tanaka // Inorg. Chim. Acta. – 2005. – V. 97, № 112. – P. 135–137.

Structure and Phase Transition in Bis(pyrrolidinium) Hexachlorometallates, (C4H8NH2)2MCl6 (M = Sn, Te and Pt), Studied by X-ray diffraction, 35Cl NQR and DSC / H. Ishida, Y. Furukawa, S. Sato et al. // J. Mol. Struct. – 2007. – V. 524, № 72. – P. 95–103. DOI: 10.1016/S0022-2860(99)00456-1.

Синтез и строение гексахлоролатинатных комплексов / А.Р. Ткачёва, В.В. Шарутин, O.K. Шарутина и др. // ЖОХ. – 2019. – Т. 89, № 9. – С. 1816–1821. DOI: 10.1134/S1070363219090147.

Ionic-Liquid-Based Synthesis of the Bromine-Rich Bromidoplatinates [NBu3Me]2[Pt2Br10](Br2)2 and [NBu3Me]2[Pt2Br10](Br2)3 / A. Eich, R. Köppe, P. W. Roesky et al. // Z. Anorg. Allg. Chem. – 2018. – V. 644. – P. 275–279. DOI: 10.1002/zaac.201700409.

Polymeric Anionic Networks Using Dibromine as a Crosslinker; the Preparation and Crystal Structure of [(C4H9)4N]2[Pt2Br10]•(Br2)7 and [(C4H9)4N]2[PtBr4Cl2]•(Br2)6 / M. Berkei, J.F. Bickley, B.T. Heaton et al. // J. Chem. Commun. – 2002. – P. 2180–2181. DOI: 10.1039/b205712n.

Kim, N.H. Crystal Structureofbis(1,10-phenanthrolinium) Hexabromoplatinate(IV), [C12H9N2]2[PtBr6] / N.H. Kim, K. Ha // Z. Kristallogr. NCS – 2010. – V. 225. – P. 37–38. DOI 10.1524/ncrs.2010.0014.

Rosokha, S. Anion-π Interaction in Metal-Organic Networks Formed by Metal Halides and Tetracyanopyrazine / S. Rosokha, A. Kumar // J. Mol. Struct. – 2017. – V. 1138. – P. 129–135. DOI: 10.1016/j.molstruc.2017.03.009 0022-2860.

Шарутин, В.В. Синтез и строение комплексов платины [Bu4P][PtBr6] and [Bu4P][PtBr5(DMSO-S)] / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, В.С. Сенчурин // Журнал общей химии. – 2016. – Т. 86, № 9. – С. 1536–1531.

Синтез и строение комплексов платины с хлоридами органилтрифенилфосфония и ДМСО / В.В. Шарутин, O.K. Шарутина, В.С. Сенчурин, A.Р. Tкачёва // Журнал общей химии. – 2018. – Т. 88, № 7. – С. 1165–1170.

Bruker. SMART. Bruker Molecular Analysis Research Tool, Versions 5.625 Bruker AXS, Madison, Wisconsin, USA, 2000.

Bruker. SAINTPlus Data Reduction and Correction Program, Versions 6.02a, Bruker AXS, Madison, Wisconsin, USA, 2000.

Беллами, Л. Инфракрасные спектры сложных молекул: пер. с англ. / Л. Беллами. – М., 1963. – 590 с.




DOI: http://dx.doi.org/10.14529/chem200105

Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.