Синтез и строение дицианоаурата циклогексилтрифенилфосфония

V. Sharutin; D. Shevchenko; Kudryashov M.; N. Somov

Authors

V. Sharutin South Ural State University
D. Shevchenko South Ural State University
Kudryashov M. Nizhny Novgorod State University
N. Somov Nizhny Novgorod State University

Keywords:

cyclohexyltriphenylphosphonium dibromodicyanoaurate, synthesis, structure, X-ray diffraction analysis

Abstract

A crystalline product was isolated from the products of a reaction mixture containing cyclohexyltri-phenylphosphonium dibromodicyanoaurate, zinc(II) acetate, and ethylenediamine. Its structure was characterized by X-ray diffraction (XRD) and IR spectroscopy as cyclohexyltriphenylphosphonium dicyanoaurate [Ph3P(C6H11-cyclo)][Au(CN)2] (1). According to X-ray diffraction data [C26H26N2PAu, M = 594.43; monoclinic syngony, symmetry group C2/c; cell parameters: a = 17.4790(6), b = 7.5335(2), c = 19.0122(6) Å;  = 90.00, β = 111.138(4),  = 90.00; V = 2335.04(14) Å3, Z = 4, calc = 1.691 g/cm3,  = 6.384 mm1, F(000) = 1160, data collection range for θ: 2.71728.498; crystal size 0.499×0.312×0.188 mm; reflection index intervals: –23 ≤ h ≤ 23, –10 ≤ k ≤ 10, –25 ≤ l ≤ 25; total reflections 39511; independent reflections 2940; Rint = 0.0596; GOOF = 1.099; R1 = 0.0352, wR2 = 0.0777; residual electron density 1.206 / –2.865 e/Å3], complex 1 has an ionic structure and consists of linear dicyanoaurate anions and cyclohexyltriphenylphosphonium cations. In cyclohexyltri-phenylphosphonium cations, the phosphorus atoms have a tetrahedral coordination and are surround-ed by three phenyl and one cyclohexyl substituents. The CPC angles are 107.7(3)°–112.7(8)°, the P–C distances vary in the range of 1.77(2)–1.84(2) Å. The CAuC angle and the Au–C distances in the ani-on are 180.0(4)° and 1.974(8) Å, respectively. Complete tables of atomic coordinates, bond lengths and bond angles for the structures have been deposited with the Cambridge Crystallographic Data Centre (CCDC No. 2541602; deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc.cam.ac.uk).

Author Biographies

V. Sharutin, South Ural State University

доктор химических наук, профессор, главный научный сотрудник, управление научной и инновационной деятельности

D. Shevchenko, South Ural State University

преподаватель кафедры теоретической и прикладной химии

Kudryashov M., Nizhny Novgorod State University

аспирант, инженер 2-й категории кафедры кристаллографии и экспериментальной физики

N. Somov, Nizhny Novgorod State University

доктор физико-математических наук, профессор кафедры кристаллографии и экспериментальной физики

References

1. Kumar K., Stefańczyk O., Chorazy S. et al. // Inorg. Chem. 2019. V. 58, No. 9. P. 5677. DOI: 10.1021/acs.inorgchem.8b03634

2. Nicholas A.D., Bullard R.M., Pike R.D. et al. // Eur. J. Inorg. Chem. 2019. V. 2019, No. 7. P. 956. DOI: 10.1002/ejic.201801407

3. Belyaev A., Eskelinen T., Dau T.M. et al. // Chem. Eur. J. 2017. V. 24, No. 6. P. 1404. DOI: 10.1002/chem.201704642

4. Yamagishi A., Kawasaki T., Hiruma K. et al. // Dalton Trans. 2016. V. 45, No. 18. P. 7823. DOI: 10.1039/C6DT00537C

5. Ovens J.S., Christensen P.R., Leznoff D.B. // Chem. Eur. J. 2016. V. 22, No. 24. P. 8234. DOI: 10.1002/chem.201505075

6. Varju B.R., Ovens J.S., Leznoff D.B. // Chem. Commun. 2017. V. 53, No. 48. P. 6500. DOI: 10.1039/C7CC03428H

7. Lefebvre J., Korčok J.L., Katz M.J. et al. // Sensors. 2012. V. 12, No. 3. P. 3669. DOI: 10.3390/s120303669

8. Ovens J.S., Leznoff D.B. // Chem. Mater. 2015. V. 27, No. 5. P. 1465. DOI: 10.1021/cm502998w

9. Ovens J.S., Geisheimer A.R., Bokov A.A. et al. // Inorg. Chem. 2010. V. 49, No. 20. P. 9609. DOI: 10.1021/ic101357y

10. Katz M.J., Leznoff D.B. // J. Am. Chem. Soc. 2009. V. 131, No. 51. P. 18435. DOI: 10.1021/ja907519c

11. Thompson J.R., Goodman-Rendall K.A.S., Leznoff D.B. // Polyhedron. 2016. V. 108. P. 93. DOI: 10.1016/j.poly.2015.12.026

12. Thompson J.R., Katz M.J., Williams V.E. et al. // Inorg. Chem. 2015. V. 54, No. 13. P. 6462. DOI: 10.1021/acs.inorgchem.5b00749

13. Ovens J.S., Leznoff D.B. // Inorg. Chem. 2017. V. 56, No. 13. P. 7332. DOI: 10.1021/acs.inorgchem.6b03153

14. Ovens J.S., Leznoff D.B. // CrystEngComm. 2018. V. 20, No. 13. P. 1769. DOI.org/10.1039/C7CE02167D

15. Palacios M.A., Díaz-Ortega I.F., Nojiri H. et al. // Inorg. Chem. Front. 2020. V. 7, No. 23. P. 4611. DOI: 10.1039/D0QI00996B

16. Geisheimer A.R., Huang W., Pacradouni V. et al. // Dalton Trans. 2011. V. 40, No. 29. P. 7505. DOI: 10.1039/C0DT01546F

17. Lefebvre J., Callaghan F., Katz M.J. et al. // Chem. Eur. J. 2006. V. 12, No. 26. P. 6748. DOI: 10.1002/chem.200600303

18. Kumar K., Stefańczyk O., Chorazy S. et al. // Inorg. Chem. 2019. V. 58, No. 9. P. 5677. DOI: 10.1021/acs.inorgchem.8b03634

19. Wu S.-G., Wang L.-F., Ruan Z.-Y. et al. // J. Am. Chem. Soc. 2022. V. 144, No. 32. P. 14888. DOI: 10.1021/jacs.2c06313

20. Johnson A., Marzo I. Gimeno M.C. // Chem. Eur. J. 2018. V. 24, No. 45. P. 11693. DOI: 10.1002/chem.201801600

21. Шевченко Д.П., Шарутин В.В. // Вестник ЮУрГУ. Серия «Химия». 2022. Т. 14, № 2. С. 62. DOI: 10.14529/chem220207

22. Шевченко Д.П., Шарутин В.В. // Вестник ЮУрГУ. Серия «Химия». 2022. Т. 14, № 2. С. 62. DOI: 10.14529/chem220207

23. Shevchenko D.P., Sharutin V.V., Sharutina O.K. // Russ. J. Gen. Chem. 2022. V. 92, No. 5. P. 860. DOI: 10.1134/S1070363222050152

24. Shevchenko D.P., Khabina A.E., Sharutin V.V. et al. // Russ. J. Coord. Chem. 2022. V. 48, No. 1. P. 26. DOI: 10.1134/S1070328422010055

25. Шевченко Д.П., Шарутин В.В. // Вестник ЮУрГУ. Серия «Химия». 2024. Т. 16, № 1. С. 77. DOI: 10.14529/chem240105

26. Dolomanov O.V., Bourhis L.J., Gildea R.J. et al. // J. Appl. Cryst. 2009. V. 42. P. 339. DOI: 10.1107/S0021889808042726

27. G.M. Sheldrick // Acta Cryst. Sect. A. 71 (2015) 3–8. DOI: 10.1107/S2053273314026370

28. Hübschle C.B., Sheldrick G.M. and Dittrich B. // J. Appl. Cryst. 2011. V. 44. P. 1281. DOI: 10.1107/S0021889811043202

29. Шарутин В.В., Шарутина О.К., Шевченко Д.П. и др. // Вестник ЮУрГУ. Серия «Химия». 2025. Т. 17, № 3. С. 136. DOI: 10.14529/chem250314

30. Тарасевич Б.Н. ИК-спектры основных классов органических соединений. М.: МГУ, 2012. 54 с.

31. Преч Э., Бюльманн Ф., Аффольтер К. Определение строения органических соединений. Таблицы спектральных данных: пер. с англ. Б.Н. Тарасевича. М.: Мир, 2006. 440 с.