Кинетическое фотометрическое определение оксалата по его ак-тивации каталитического окисления иодида и образованию иод-крахмального комплекса

Елена Ивановна Данилина, Ольга Андреевна Хайбуллина

Аннотация


Предложен метод кинетико-фотометрического определения оксалат-иона в водных растворах, включая вытяжки из пищевых продуктов. Использовали метод тангенсов: прямолинейные участки кинетических кривых (приблизительно 5 мин) обрабатываются методом наименьших квадратов для получения угловых коэффициентов в качестве аналитического сигнала. Методика основана на действии оксалат-иона как активатора на катализ железом(II) реакции окисления иодид-иона броматом калия. В отличие от ранее использованного светопоглощения в УФ области, в предлагаемой методике контролируется скорость образования комплекса иода с растворимым крахмалом при 590 нм. Наибольшая начальная скорость реакции наблюдается при рН 5,05 ацетатного буферного раствора и оптимальной концентрации растворимого крахмала 0,30 мг/мл. Градуировочный график линеен в интервале концентраций оксалата (0,1–10) мг/мл. В этом интервале погрешность воспроизводимости колеблется между 0,67 % и 4,71 %, погрешность правильности определения в пределах (0,22–9,30) %. Методика была применена к пищевому анализу методом добавок. Водную вытяжку для анализа получали из мелко порезанного образца сырой свеклы массой 2,5 г, после встряхивания со 100 мл воды в течение 1 часа, центрифугирования, фильтрования и количественного переведения в мерную колбу вместимостью 250 мл. Для определения оксалата в аликвоте раствора объемом 1 мл потребовалась вытяжка из свеклы того же объема в качестве раствора сравнения, но в остальном методика сохранялась. Содержание оксалата в образце было найдено равным (379 ± 2) мг/г сырой свеклы (P = 0,95; n = 4), с погрешностями сходимости 0,6 % и правильности 3,0 %.


Ключевые слова


оксалат-ион; кинетический анализ; метод тангенсов; бромат-ион; железо(II); иод; растворимый крахмал; пищевой анализ

Полный текст:

PDF

Литература


Sadritdinova R.R. Preparation of Oxalic Acid. Modern Problems of Science and Education, 2016, vol. 25, no. 67, pp. 23–25.

Abratt V.R., Reid S.J. Oxalate-Degrading Bacteria of the Human Gut as Probiotics in the Man-agement of Kidney Stone Disease. Adv. Appl. Microbiol., 2010, vol. 72, pp. 63–87. DOI: 10.1016/S0065-2164(10)72003-7.

Massey L.K., Whiting S.J. Dietary Salt, Urinary Calcium, and Kidney Stone Risk. Nutr. Rev, 1995, vol. 53, no. 5, pp. 131–139. DOI: 10.1111/j.1753-4887.1995.tb01536.x.

Robertson W.G., Peacock M., Heyburn P.J., Marshall D.H., Clark P.B. Risk Factors in Calcium Stone Disease of the Urinary Tract. Br. J. Urol., 1978. vol. 50, pp. 449–454. DOI: 10.1111/j.1464-410x.1978.tb06189.x.

Barlow I.M. Obviating Interferences in the Assay of Urinary Oxalate. Clin. Chem, 1987, vol. 33, pp. 855–858. DOI: 10.1007/978-1-4471-1626-4_2

Hu H.C., Jin H.J., Chai X.S. A Practical Headspace Gas Chromatographic Method for the Deter-mination of Oxalate in Bleaching Effluents. J. Ind. Eng. Chem, 2014, vol. 20, no. 1, pp. 13–16. DOI:10.1016/j.jiec.2013.02.041.

Baadenhuijsen H., Jansen A.P. Colorimetric Determination of Urinary Oxalate Recovered as Cal-cium Oxalate. Clin. Chem. Acta, 1975, vol. 62, no. 2, pp. 315–324. DOI: 10.1016/0009-8981(75)90243-0.

Petrarulo M., Cerelli E., Marangella M., Cosseddu D., Vitale C., Linari F. Assay of Plasma Oxa-late with Soluble Oxalate Oxidase. Clin. Chem, 1994, vol. 40, no. 11, pp. 2030–2034. DOI:10.1093/clinchem/40.11.2030.

Gottstein H.D., Zook M.N., Kuc J.A. Detection and Quantitation of Oxalic Acid by Capillary Gas Chromatography. J. Chromatogr. A, 1989, vol. 481, pp. 55–61.

Yusenko E., Polyntseva E., Lyzhova A., Kalyakina O. Determination of Oxalate and Some In-organic Anions in Green and Black Tea. Proc. Latv. Acad. Sci., Sect. B, 2013, vol. 67, no. 4–5, pp. 429–432. DOI:10.2478/prolas-2013-0076.

Maya F., Estela J.M.L., Cerda V. Multisyringe Ion Chromatography with Chemiluminescence Detection for the Determination of Oxalate in Beer and Urine Samples. Microchim. Acta, 2011, vol. 173, no. 1, pp. 33–41. DOI: 10.1007/s00604-010-0511-1.

Lachenmeier D.W., Richling E., Lopez M.G., Frank W., Schreier P. Multivariate Analysis of FTIR and Ion Chromatographic Data for the Quality Control of Tequila. J. Agric. Food Chem., 2005, vol. 53, no. 6, pp. 2151–2157. DOI: 10.1021/jf048637f.

Keevil B.G., Thornton S. Quantification of Urinary Oxalate by Liquid Chromatography –Tandem Mass Spectrometry with Online Weak Anion Exchange Chromatography. Clin Chem., 2006, vol. 52, no. 12, pp. 2296–2299. DOI: 10.1373/clinchem.2006.075275.

Adeniyi S.A., Orjiekwe C.L., Ehiagbonare J.E. Determination of Alkaloids and Oxalates in some Selected Food Samples in Nigeria. Afr. J. Biotechnol., 2009, vol. 8, no. 1, pp. 110–112.

Rhaman M.M., Fronczek F.R., Powell D.R., Hossain M.A. Colourimetric and Fluorescent De-tection of Oxalate in Water by a New Macrocycle-Based Dinuclear Nickel Complex: A Remarkable Red Shift of the Fluorescence Band. Dalton Trans., 2014, vol. 43, no. 12, pp. 4618–4621. DOI: 10.1039/c3dt53467g.

Hu M., Feng G. Highly Selective and Sensitive Fluorescent Sensing of Oxalate in Water. Chem. Commun., 2012, vol. 48, no. 55, pp. 6951–6953. DOI: 10.1039/c2cc33191h.

He C., Qian X., Xu Y., Yang C., Yin L., Zhu W. A Ratiometric Fluorescent Probe for Oxalate Based on Alkyne-Conjugated Carboxamidoquinolines in Aqueous Solution and Imaging in Living Cells. Dalton Trans., 2011, vol. 40, no. 5, pp. 1034–1037. DOI: 10.1039/c0dt01364a.

Bernstein L., Khan A. Rapid Spectrophotometric Determination of Oxalate in Beer and Wort. Proc. Am. Soc. Brew. Chem., 1973, vol. 31, no. 1, pp. 20–23.

Allan A.L., Band B.S.F., Rubio E. Spectrophotometric Determination of Oxalate in Aqueous Solution. Microchem. J., 1986, vol. 34, no. 1, pp. 51–55. DOI: 10.1016/0026-265X(86)90101-3.

Zhai Q.-Z., Zhang X.-X., Liu Q.-Z. Catalytic Kinetic Spectrophotometry for the Determination of Trace Amount of Oxalic Acid in Biological Samples with Oxalic Acid – Rhodamine B –Potassium Dichromate System. Spectrochim. Acta, Part A, 2006, vol. 65, no. 1, pp. 1–4. DOI: 10.1016/j.saa.2005.07.080.

Chamjangali A.M., Sharif-Razavian L., Yousefi M., Amin A.H. Determination of Trace Amounts of Oxalate in Vegetable and Water Samples Using a New Kinetic–Catalytic Reaction System. Spectrochim. Acta, Part A, 2009, vol. 73, no. 1, pp. 112–116. DOI: 10.1016/j.saa.2009.01.027.

Chamjangali M.A., Keley V., Bagherian G. Kinetic Spectrophotometric Method for the Deter-mination of Trace Amounts of Oxalate by an Activation Effect. Anal. Sci, 2006, vol. 22, no. 2, pp. 333–336. DOI: 10.2116/analsci.22.333.

Hanson C.F., Frankos V.H., Thompson W.O. Bioavailability of Oxalic Acid from Spinach, Sug-ar Beet Fibre and a Solution of Sodium Oxalate Consumed by Female Volunteers. Food Chem. Toxicol., 1989, vol. 27, no. 3, pp. 181–184. DOI: 10.1016/0278-6915(89)90067-7.

Massey L.K., Food Oxalate: Factors Affecting Measurement, Biological Variation, and Bioa-vailability. J. Am. Diet. Assoc., 2007, vol. 107, no. 7, pp. 1191–1194. DOI: 10.1016/j.jada.2007.04.007.

Akhtar M.S., Israr B., Bhatty N., Ali A. Effect of Cooking on Soluble and Insoluble Oxalate Contents in Selected Pakistani Vegetables and Beans. Int. J. Food Prop., 2011, vol. 14, no. 1, pp. 241–249. DOI: 10.1080/10942910903326056.


Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.