Synthesis and Structure of Tris(dicarboxylates) (m-tolyl)antimony
Abstract
c = 13.726(16) Å, α = 64.27(6)°, β = 88.18(4)°, γ = 69.13(6)°, V = 1894 (4) Å3, ρcalc = 1.507 g/cm3, Z = 2, space group P-1. In the crystal cell of dicarboxylate 1, there is a molecule of the solvent used for recrystallization (benzene). Parameters of the crystal of compound 2: the crystal size is 0.46 × 0.39 × 0.3 mm, a = 13.68(5), b = 14.03(3), c = 17.95 (4) Å, α = 104.75 (8)°,
β = 98.65 (11)°, γ = 102.66 (13)°, V = 3172 (15) Å3, ρcalc = 1.712 g / cm3, Z = 2, space group P-1. The crystal cell of compound 2 contains two crystallographically independent molecules. The antimony atoms in compounds 1, 2 have a distorted trigonal-bipyramidal coordination with carboxylate ligands in axial positions. In crystal 1 the carboxylate ligands are in the cis-position, whereas in crystal 2 they are in the trans-position. In the IR spectra of compounds 1, 2 the bands at 1653, 1637 cm –1 (1) and 1699, 1681 cm–1 (2) can be attributed to valence vibrations of the C=O-groups. The intense bands in the region of 1400-1100 cm–1 in the IR spectra of dicarboxylates 1, 2 can be attributed to the valence vibrations of C-F: 1483, 1369 cm–1 for compound 1 and 1334, 1246 cm–1 for compound 2.
Keywords
Full Text:
PDF (Русский)References
Improved Methods for the Synthesis of Antimony Triacetate, Triphenylantimonyl Diacetate and Pentaphenylantimony / Т.С. Thepe, R.J. Garascia, М.А. Selvoski et al. // Ohio J. Sci. 1977. V. 77, № 3. P. 134−135.
Синтез и строение дикротоната трифенилсурьмы / А.В. Гущин, О.С. Калистратова, Р.А. Верховых и др. // Вестник Нижегородского университета им. Н.И. Лобачевского. 2013. № 1. С. 8690.
Синтез и строение бис(1-адамантанкарбоксилато)трифенилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, А.П. Пакусина и др. // Журн. неорган. химии. 2008. Т. 53, № 8. С. 13351341.
Experimental Study of Electron Density Distribution in Crystals of Antimony(V) Dicarboxylate Complexes / G.K. Fukin, M.A. Samsonov, O.S. Kalistratova et al. // Struct. Chem. 2016. V. 27, no. 1. P. 357365. DOI: 10.1007/s11224-015-0604-x.
Синтез и строение бис(1-адамантанкарбоксилата) три-м-толилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, В.С. Сенчурин и др. // Журн. неорган. химии. 2011. Т. 56, № 7. С. 11251128.
Синтез и особенности строения бис(циклопропанкарбоксилата) трис(5-бром-2-метоксифенил)сурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, В.С. Сенчурин и др. // Журн. общ. химии. 2012. Т. 82, № 10. С. 16461649.
Синтез и особенности строения бис(2-нитробензоата) трис(5-бром-2-метоксифенил)сурьмы / В.В. Шарутин, В.С. Сенчурин, О.К. Шарутина и др. // Коорд. химия. 2011. Т. 37, № 10. С. 782785.
Шарутин, В.В. Синтез и строение бис(моногалогенацетатов) трис(5-бром-2-метоксифенил)сурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, Д.С. Толстогузов // Журн. общ. химии. 2014. Т. 84, № 9. С. 15161522.
Шарутин, В.В. Синтез и особенности строения дикарбоксилатов трис(5-бром-2-метоксифенил)сурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, В.С. Сенчурин // Журн. неорган. химии. 2014. Т. 59, № 4. С. 481486. DOI: 10.7868/S0044457X14040217.
Синтез и строение дифторида, дихлорида и дибензоата трис(4-N,N-диметиламинофенил)сурьмы(V) / В.В.Шарутин, В.С. Сенчурин, О.К. Шарутина и др. // Журн. общ. химии. 2008. Т. 78, № 12. С. 19992006.
Синтез и строение дикарбоксилатов и диароксидов трис(4-N,N-диметил-аминофенил)сурьмы(V) / В.В. Шарутин, В.С. Сенчурин, О.К. Шарутина и др. // Журн неорган. химии. 2011. Т. 56, № 7. С. 11291135.
Синтез и строение бис(4-метилбензоата) трис(4-N,N-диметиламинофенил)сурьмы / В.В. Шарутин, В.С. Сенчурин, О.К. Шарутина и др. // Журн. общ. химии. 2011. Т. 81, № 11. С. 17891792.
Шарутин, В.В. Синтез и строение дифталата трифенилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, В.С. Сенчурин // Журн. неорган. химии. 2014. Т. 59, № 9. С. 11781181. DOI: 10.7868/S0044457X14090177.
Шарутин, В.В. Синтез и строение фенилпропионатов тетра- и трифенилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, А.Р. Котляров // Журн. неорган. химии. 2015. Т. 60, № 4. С. 525528. DOI: 10.7868/S0044457X15040236.
Шарутин, В.В. Синтез и строение 4-оксибензоатов тетра- и трифенилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, В.С. Сенчурин // Журн. неорган. химии. 2014. Т. 59, № 9. С. 11821186. DOI: 10.7868/S0044457X14090189.
Шарутин, В.В. Синтез и строение пропиолатов три- и тетрафенилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, В.С. Сенчурин // Коорд. химия. 2014. Т. 40, № 2. С. 108112. DOI: 10.7868/S0132344X14020108.
Синтез и строение диакрилата трифенилсурьмы / А.В. Гущин, Л.К. Прыткова, Д.В. Шашкин и др. // Вестник Нижегородского университета им. Н.И. Лобачевского. 2010. № 1. С. 9599.
Experimental and Theoretical Distribution of Electron Density and Thermopolimerization in Crystals of Ph3Sb(O2CCH=CH2)2 Complex / G.K. Fukin, M.A. Samsonov, A.V. Arapova et al. // J. Solid State Chem. 2017. V. 254. P. 3239. DOI: 10.1016/j.jssc.2017.06.030
Шарутин, В.В. Синтез и строение дикарбоксилатов трис(4-фторфенилсурьмы: (4 FC6H4)3Sb[OC(O)R]2, R = CH2I, C6F5 / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина // Изв. АН. Серия хим. 2017. № 4. С. 707710.
Шарутин, В.В. Дикарбоксилаты трис(4-фторфенил)сурьмы (4-FC6H4)3Sb[OC(O)R]2,
R = С10H15, С3H5-цикло) / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, А.Н. Ефремов // Журн. неорган. химии. 2016. Т. 61, № 1. С. 4650. DOI: 10.7868/S0044457X16010232.
Шарутин, В.В. Синтез и строение дикарбоксилатов трис(4-фторфенилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина // Журн. общ. химии. 2016. Т. 86, № 8. С. 13661370.
Синтез и строение дикарбоксилатов трис(3-фторфенилсурьмы: (3-FC6H4)3Sb[OC(O)R]2, R = C6H3(NO2)2-3,5, CH2Br, CH2Cl, CH=CHPh) / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, А.Н. Ефремов и др. // Коорд. химия. 2018. Т. 44, № 5. – С. 333–339. DOI: 10.1134/S0132344X18050109.
Синтез и строение дикарбоксилатов трис(3-фторфенилсурьмы: (3-FC6H4)3Sb[OC(O)R]2 (R = СH2Cl, Ph, CH2C6H4NO2-4, С10H15) / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, Р.В. Решетникова и др. // Журн. неорган. химии. 2017. Т. 62, № 11. С. 14571463. DOI: 10.7868/S0044457X17110058.
Bruker. SMART and SAINT-Plus. Versions 5.0. Data Collection and Processing Software for the SMART System. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA, 1998.
Bruker. SHELXTL/PC. Versions 5.10. An Integrated System for Solving, Refining and Displaying Crystal Structures From Diffraction Data. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA, 1998.
OLEX2: a Complete Structure Solution, Refinement and Analysis Program / O.V. Dolomanov, L.J. Bourhis, R.J. Gildea et al. // J. Appl. Cryst. – 2009. – V. 42. – P. 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.
Синтез новых арильных соединений сурьмы(III) и висмута(III). Кристаллическая и молекулярная структура трис(5-бром-2-метоксифенил)сурьмы / В.В. Шарутин, В.С. Сенчурин, О.К. Шарутина и др. // Журн. неорган. химии. 2011. Т. 56, № 10. С. 16401643.
2-Метокси-5-бромфенильные соединения сурьмы. Синтез и строение / В.В. Шарутин, В.С. Сенчурин, О.К. Шарутина и др. // Журн. общ. химии. 2011. Т. 81, № 10. С. 16491652.
Синтез и строение моно-, би- и триядерных органилсульфонатных производных триарилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, В.С. Сенчурин и др. // Журн. неорган. химии. 2018. Т. 63, № 7. С. 823830. DOI: 10.1134/S0044457X18070188.
Шарутин, В.В. Окисление трис(5-бром-2метоксифенил)сурьмы трет-бутил-гидропероксидом. Строение сольвата [(5-Br-2-MeOC6H3)3SbO]2 • C4H8O / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина // Журн. неорган. химии. 2015. Т. 60, № 12. С. 16311634. DOI: 10.7868/S0044457X15120211.
Артемьева, Е.В. Синтез и строение комплексов Ar3Sb(ONCHC6H4NO2-2)2 • 0.5C6H6, Ar3Sb(ONCHC6H4NO2-3)2 • 2C6H6 и Ar3Sb(OC(O)CH2C6H4F-3)2 (Ar = C6H3OMe-2-Br-5) / Е.В. Артемьева, В.В. Шарутин, О.К. Шарутина // Журн. неорган. химии. 2019. Т. 64, № 11. С. 11841190. DOI: 10.1134/S0044457X19110035.
Тарасевич, Б.Н. ИК-спектры основных классов органических соединений: справочные материалы / Б.Н. Тарасевич. – М.: МГУ им. М.В. Ломоносова, 2012. – 55 с.
Бацанов, С.С. Атомные радиусы элементов / С.С. Бацанов // Журн. неорган. химии. – 1991. – Т. 36, № 12. – С. 3015–3037.
DOI: http://dx.doi.org/10.14529/10.14529/chem210407
Refbacks
- There are currently no refbacks.