Синтез и строение камфора-10-сульфоната тетрафенилсурьмы

Вероника Валерьевна Красносельская

Аннотация


Взаимодействием эквимолярных количеств пентафенилсурьмы и камфора-10-сульфо¬новой кислоты в бензоле получен и структурно охарактеризован сольват камфора-10-сульфоната тетрафенилсурьмы с бензолом Ph4SbOSO2C10H15O∙[Ph4Sb]+[OSO2C10H15O]∙2PhH (1). По данным рентгеноструктурного анализа, проведенного при 293 К на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (двухкоординатный CCD – детектор, Мо Кα-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор), кристалла 1 [C80H80O8S2Sb2, M 1479,07; сингония триклинная, группа симметрии Р-1; параметры ячейки:
a = 10,545(13), b = 11,632(13), c = 31,59(2) Å; α = 80,24(3) град., β = 80,73(3) град.,
γ = 66,65(6) град.; V = 3487(7) Å3; размер кристалла 0,42 × 0,24 × 0,23 мм; интервалы индексов отражений –13 ≤ h ≤ 13, –15 ≤ k ≤ 15, –40 ≤ l ≤ 40; всего отражений 106218; независимых отражений 15316; Rint 0,1156; GOOF 1,129; R1 = 0,1301, wR2 = 0,3246; остаточная электронная плотность 1,59/3,29 e/Å3]. В кристалле присутствуют молекулы аренсульфоната тетрафенилсурьмы, в которых атомы сурьмы имеют искаженную тригонально-бипирамидальную координацию с атомами углерода и кислорода в аксиальных положениях (угол СSbO 178,1(5), расстояние SbO составляет 2,495(12) Å), наряду с тетраэдрическими катионами тетрафенилстибония, камфора-10-сульфонатными анионами и сольватными молекулами бензола. Длины связей SbC и SO в молекуле 1 изменяются в интервалах 2,071(18) 2,124(17) Å и 1,449(13)1,485(12) Å. Тетраэдрические катионы тетрафенилстибония несколько искажены [СSbC 99,0(6)119,0(6), расстояния SbC равны 2,088(14)2,175(17) Å], длины связей SO в анионах составляют 1,425(13)1,476(11) Å. Структурная организация в кристалле 1 обусловлена слабыми межмолекулярными контактами типа S=О···Н–C (2,34–2,68 Å). Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов для структуры 1 депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 2120418; deposit@ccdc.cam.ac.uk; https://www.ccdc.cam.ac.uk).

Ключевые слова


камфора-10-сульфоновая кислота; пентафенилсурьма; камфора-10-сульфонат тетрафенилсурьмы; синтез; строение; рентгеноструктурный анализ

Полный текст:

PDF

Литература


Шарутин, В.В. Синтез, реакции и строение арильных соединений пятивалентной сурьмы / В.В. Шарутин, А.И. Поддельский, О.К. Шарутина // Коорд. химия. – 2020. – Т. 46, № 10. – С. 579–648. DOI: 10.31857/S0132344X20100011.

Шарутина, О.К. Молекулярные структуры органических соединений сурьмы (V) / О.К. Шарутина, В.В. Шарутин. – Челябинск: Издательский центр ЮУрГУ, 2012. – 395 с.

Beauchamp, A.L. Molecular Structure of Tetraphenylantimony Hydroxide / A.L. Beauchamp, M.J. Bennett, F.A. Cotton // J. Amer. Chem. Soc.  1969.  V. 91, № 2.  P. 297–301. DOI: org/10.1021/ja01030a015.

Crystal and Molecular Structures of Methoxytetraphenylantimony and Dimethoxytriphenylantimony / K. Shen, W.E. McEwen, S.J. La Placa et al. // J. Amer. Chem. Soc.  1968.  V. 90, № 7.  P. 1718–1723. DOI: org/10.1021/ja01009a009.

Взаимодействие пентафенилфосфорана с параформом / В.В. Жидков, В.В. Шарутин, В.К. Бельский и др. // Журн. общ. химии.  1995.  Т. 65, вып. 2.  С. 251–256.

Синтез и строение пентафторбензоата тетрафенилсурьмы и нитрата тетра-п-толилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, Е.А. Бондарь и др. // Коорд. химия.  2001.  Т. 27, № 6.  С. 423–427.

Пономарева, В.В. Бензоилцианамиды органических производных олова(IV) и сурьмы(V) / В.В. Пономарева, К.В. Домасевич, В.В. Скопенко // Журн. неорг. химии.  1995.  Т. 40, № 11.  С. 1863–1868.

Ruther, R. Synthesis of Tetraphenylstiboniium Alkyl- and Arylsulfonates. Crysttal Structure of Tetraphenylstibonium Benzenesulfonate Hydrate / R. Ruther, F. Huber, H. Preut // J. Organomet. Chem.  1985. V. 295, № 1.  P. 2128. DOI: org/10.1016/0022-328X(85)88068-2.

Сульфонаты тетра- и триарилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, Л.П. Панова и др. // Журн. общ. хим.  1997. Т. 67, вып. 9.  С. 15311535.

Синтез и строение 4-метилбензолсульфоната тетра-п-толилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, Т.А. Тарасова и др. // Журн. общ. хим. 1999.  Т. 69, вып. 12.  С. 19791981.

Синтез и строение 2,4-диметилбензолсульфоната тетрафенилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, Т.А. Тарасова и др. // Журн. общ. хим.  2000.  Т. 70, вып. 8.  С. 13111314.

Синтез и строение новой кристаллической модификации 4-метилбензолсульфоната тет-рафенилсурьмы / В.В. Шарутин, А.П. Пакусина, В.С. Сенчурин и др. // Коорд. химия.  2002.  Т. 28, № 8.  С. 577580.

Синтез и строение 4-метилбензолсульфоната тетра- n-толилсурьмы / В.В. Шарутин, А.П. Пакусина, И.В. Егорова и др. // Коорд. химия.  2003.  Т. 29, № 5.  С. 336340.

Синтез и строение органосульфонатов тетра- и трифенилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, А.П. Пакусина и др. // Коорд. химия. – 2004. – Т. 30, № 1. – С. 15–24.

Синтез и строение сурьма- и висмуторганических производных 4-сульфофенола и 2,4-дисульфофенола / В.В. Шарутин, И.В. Егорова, А.П. Пакусина и др. // Коорд. химия.  2007.  Т. 33, № 3.  С. 176183.

Шарутин, В.В. Кристаллические модификации бензолсульфоната тетра-пара-толилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, В.С. Сенчурин // Журн. неорган. химии.  2013.  Т. 58, № 11.  С. 14541457. DOI: 10.7868/S0044457X13110196.

Pan, B. [Sb(C6F5)4][B(C6F5)4]: An Air Stable, Lewis Acidic Stibonium Salt That Activates Strong Element-Fluorine Bonds / B. Pan, F.P. Gabbai // J. Am. Chem. Soc.  2014.  V. 136, № 27.  Р. 95649567. DOI: 10.1021/ja505214m.

Establishing the Coordination Chemistry of Antimony(V) Cations: Systematic Assessment of

Ph4Sb(OTf) and Ph3Sb(OTf)2 as Lewis Acceptors / A.P.M. Robertson, S.S. Chitnis, H.A. Jenkins et al. // Chem.-Eur. J. – 2015. – V. 21, № 21. – P. 7902–7912. DOI: org/10.1002/chem.201406469.

Bruker. SMART and SAINT-Plus. Versions 5.0. Data Collection and Processing Software for the SMART System. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA, 1998.

Bruker. SHELXTL/PC. Versions 5.10. An Integrated System for Solving, Refining and Display-ing Crystal Structures From Diffraction Data. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA, 1998.

OLEX2: a Complete Structure Solution, Refinement and Analysis Program / O.V. Dolomanov, L.J. Bourhis, R.J. Gildea et al. // J. Appl. Cryst. – 2009. – V. 42. – P. 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.

Covalent radii revisited / B. Cordero, V. Gómez, A.E. Platero-Prats et al. // Dalton Trans. – 2008. – Iss. 21. – P. 2832–2838. DOI: 10.1039/B801115J.

Consistent Van der Waals Radii for the Whole Main Group / M. Mantina, A.C. Chamberlin, R. Valero et al. // J. Phys. Chem. A. – 2009. – Vol. 113, № 19. – P. 5806–5812. DOI: 10.1021/jp8111556.


Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.