Особенности строения полифункциональных карбоксилатов тетраарилсурьмы

Аннотация

Из ферроцендикарбоновой кислоты, сульфосалициловой кислоты и пентаарилсурьмы Ar5Sb (Ar = Ph, p-Tol) в бензоле получены сполна замещенные сурьмаорганические производные ферроцендикарбоновой и сульфосалициловой кислот 1–3, строение которых после перекри-сталлизации из смеси бензол-октан доказано методом рентгеноструктурного анализа. Строе-ние 1–3 установлено методом РСА. Кристаллы 1 [C68H64FeO4Sb2, M 1244,54; сингония моно-клинная, группа симметрии С21/с; параметры ячейки: a = 16,9983(2), b = 10,94570(10), c = 30,3224(3) Å; β = 99,8220(10); V = 5559,04(10) Å3; Z = 4; выч = 1,487 г/см3; 2 5,28138,76 град.; всего отражений 32707; независимых отражений 10281; число уточняемых параметров 684; Rint = 0,0496; GOOF 1,062; R1 = 0,0345, wR2 = 0,0853; остаточная электронная плотность (max/min); 0,76/0,90 e/Å3], 2 [C60H48FeO4Sb2, M 1132,33; сингония моноклинная, группа сим-метрии P21/n; параметры ячейки: a = 12,40720(10), b = 10,30830(10), c = 36,7290(4) Å; β = 94,1110(10) град., V = 4685,45(8) Å3, Z = 4; выч = 1,605 г/см3; 2 4,82138,56 град.; всего от-ражений 27748; независимых отражений 8680; число уточняемых параметров 604; Rint = 0,0367; GOOF 1,033;
R1 = 0,0277, wR2 = 0,0709; остаточная электронная плотность (max/min); 0,86/0,81 e/Å3], 3 [C63H62O7SSb2, M 1206,78; сингония моноклинная, группа симметрии P21/c; параметры ячейки: a = 20,9246(3), b = 13,5375(2), c = 21,4222(3) Å; β = 111,284(2) град., V = 5654,30(16) Å3, Z = 4; выч = 1,4175 г/см3; 2 4,54160 град.; всего отражений 48463; независимых отра-жений 11892; число уточняемых параметров 699; Rint = 0,0443; GOOF 1,024; R1 = 0,0327, wR2 = 0,0907; остаточная электронная плотность (max/min); 0,93/0,85 e/Å3]. Атомы сурьмы в мо-лекулах 1, 2 имеют с учетом координации карбонильных атомов кислорода на атом металла искаженную октаэдрическую конфигурацию. В структуре 3 присутствуют тетраэдрические тетраарилстибониевые катионы, атомы сурьмы в которых координированы с атомами кисло-рода сульфогрупп (Sb∙∙∙O(5)=S 2,601 Å), причем этот же атом кислорода координирован с орто-атомом водорода одной из толильных групп (Н(46)∙∙∙O(5)=S 2,60 Å). Молекулы воды структурируют кристалл 3 (Н(7)∙∙∙O(4)=S 1,98 Å, Н(7)∙∙∙O(5)=S 2,6 Å). (CCDC 2320709 для 1, 2320711 для 2, 2320717 для 3, deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc. cam.ac.uk).