Исследование строения b-дикетонатов тетраарилсурьмы Ph4Sb[MeC(O)CHC(O)Ph], p-Tol4Sb[MeC(O)CEtC(O)Me] ∙ 1½ PhH, p-Tol4Sb[MeC(O)СHC(O)NHPh]

Владимир Викторович Шарутин

Аннотация


Взаимодействием пентафенилсурьмы и пента(пара-толил)сурьмы с -дикетонами в бензоле (100 С, 1 ч) получены -дикетонаты тетраарилсурьмы Ph4Sb[MeC(O)CHC(O)Ph] (1), p Tol4Sb[MeC(O)CEtC(O)Me] ∙ 1½PhH (2), p-Tol4Sb[MeC(O)СHC(O)NHPh] (3), охарактеризованные ИК-спектрами и рентгеноструктурным анализом. Кристаллы 1 [C34H29O2Sb, M 591,32; сингония триклинная, группа симметрии P–1; параметры ячейки: a = 9,524(13) Å, b = 9,827(10) Å, c = 17,350(18) Å;  = 99,03(3), β = 101,50(6),  = 111,02(4), V = 1438(3) Å3, Z = 2; выч = 1,365 г/см3], 2 [C44H48O2Sb, M 730,57; сингония триклинная, группа симметрии P–1; параметры ячейки: a = 9,740(5) Å, b = 14,283(6) Å, c = 15,174(6) Å;  = 107,818(14), β = 90,292(18),  = 105,33(2) град., V = 1929,7(16) Å3, Z = 2; выч = 1,257 г/см3], 3 [C34H30NO2Sb, M 606,34; сингония моноклинная, группа симметрии P21/n; параметры ячейки: a = 9,396(17) Å, b = 10,23(2) Å, c = 29,45(6) Å; β = 95,91(6), V = 2817(10) Å3, Z = 4; выч = 1,430 г/см3]. Полученные -дикетонаты тетраарилсурьмы представляют собой кристаллические соединения с четкой температурой плавления, устойчивые к действию влаги и кислорода воздуха, хорошо растворимые в ароматических растворителях и полигалоидных растворителях. Комплекс 2 является сольватом и содержит 1½ молекулы бензола. По данным РСА, атомы сурьмы в комплексах 1‒3 имеют искаженную октаэдрическую координацию, причем хелатный цикл и два арильных заместителя находятся в экваториальной плоскости, а два арильных лиганда занимают аксиальные положения.

Ключевые слова


дикетонаты тетраарилсурьмы; синтез; строение; ИК-спектры; рентгеноструктурный анализ

Полный текст:

PDF

Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.