Синтез и строение хлорида трицимантренилолова

Владимир Викторович Шарутин, Владислав Станиславович Сенчурин

Аннотация


Взаимодействием дихлорида дицимантренилолова или хлорида олова с цимантрениллитием в растворе тетрагидрофурана при -78 °С синтезирован хлорид трицимантренилолова [(CO)3MnС5H4]3SnCl (1) c выходом 92 и 96 % соответственно. Строение полученного соединения исследовано методами ИК спектроскопии и РСА. В ИК-спектре комплекса 1 наблюдаются характерные полосы поглощения, относящиеся к валентным колебаниям карбонильных групп при 1920 и 2016 см−1. По данным рентгеноструктурного анализа, выполненного на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (МоКα- излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор) при 293 К, соединение 1 кристаллизуется в моноклинной кристаллической решетке и относится к пространственной группе P21/c. Параметры кристаллической ячейки составляют: a = 7,087(5) Å, b = 17,841(15) Å,
c = 21,180(16) Å, a = g = 90,00, β = 95,91(3) град., V = 2664(4) Å3, Z = 4, r(выч.) = 1,903 г/см3, F(000) 1480.0, размер кристалла 0,68´0,55´0,03 мм; область сбора данных по q 5,78-55,14 град., интервалы индексов отражений -9 ≤ h ≤ 9, -23 ≤ k ≤ 23, -27 ≤ l ≤ 27; всего отражений 111198; независимых отражений 6108; переменных уточнения 343, GOOF 1,097; R1 = 0,0312; wR2 = 0,0722; остаточная электронная плотность 0,52/-0,63 e/ Å3. Атомы олова в 1 имеют искаженную тетраэдрическую координацию: углы CSnC 104,68(10)°-106,79(10)°, связи Sn-С изменяются в интервале 2,108(3)-2,116(4) Å, расстояние Sn-Сl составляет 2,3503(16) Å. Структурная организация кристалла комплекса 1 обусловлена межмолекулярными связями H×××O (2.57, 2.59 Å), С×××O (3.157 Å) и Sn(1)×××O(9) (3.193 Å).

Ключевые слова


хлорид трицимантренилолова; синтез; строение; рентгеноструктурный анализ

Полный текст:

PDF

Литература


Химическая энциклопедия: в 5 т: т. 1: Абл–Дар / редкол.: И.Л. Кнунянц (гл. ред.) [и др.]. –М.: Сов. энцикл., 1988. – C. 100.

Методы элементоорганической химии. Германий, олово, свинец / К.А. Кочешков, Н.Н. Землянский, Н.И. Шевердина, Е.М. Панов. – М.: Наука, 1968. – 704 с.

Металлирование циклопентадиенилмарганецтрикарбонила / А.Н. Несмеянов, К.Н. Анисимов, Р.Е. Колобова, Ю.В. Макаров // Изв. АН СССР, Сер. Химия. – 1968. – Т. 17, № 3. – С. 686.

Несмеянов, А.Н. Ртутные производные циклопентадиенил и метилциклопентадиенил-марганецтрикарбонила / А.Н. Несмеянов, К.Н. Анисимов, З.П. Валуева // Изв. АН СССР, Сер. Химия. – 1962. – Т. 11, № 9. – С. 1683–1684.

Renk, T. Metallocenylborane ӀӀӀ. Darstellung und eigenschaften von ferrocenyl- und cymantrenylboranen / T. Renk, W. Ruf, W. Siebert // Journal of Organometallic Chemistry. – 1976. – V. 120, Issue 1. – Р. 1–25. DOI: 10.1016/S0022-328X(00)80400-3.

Бор- и галогенпроизводные трикарбонилциклопентадиенилмарганца и -рения / А.Н. Несмеянов, Р.Е. Колобова, Ю.В. Макаров, К.Н. Анисимов // Изв. АН СССР, Сер. Химия. – 1969. – Т. 18, № 9. – С. 1992–1995.

Никельорганические производные циклопентадиенилмарганецтрикарбонила и ферроцена / А.Н. Несмеянов, Э.Г. Перевалова, Л.Т. Хомик, Л.И. Леонтьева // Докл. АН СССР. – 1973. – Т. 209, № 4. – С. 869–871.

Синтез и исследование некоторых свойств Ph3Si, Ph3Ge, Ph3Sn и Ph3Pb-производных π-циклопентадиенилтрикарбонилов марганца и рения / А.Н. Несмеянов, К.Н. Анисимов, Р.Е. Колобова, Ю.В. Макаров // Изв. АН СССР, Сер. Химия. – 1973. – Т. 22, № 12. – С. 2815–2817.

Несмеянов, А.Н. Циклопентадиенилмарганецтрикарбонилсеребро / А.Н. Несмеянов, В.А. Сазонова, Н.Н. Седова. // Докл. АН СССР. – 1971. – Т. 198, № 3. – С. 590–592.

Несмеянов, А.Н. Циклопентадиенилмарганецтрикарбонилмедь / А.Н. Несмеянов, В.А. Сазонова, Н.Н. Седова // Докл. АН СССР. – 1972. – Т. 202, № 2. – С. 362–363.

Трифенилфосфинзолотоциклопентадиенилмарганецтрикарбонил / А.Н. Несмеянов, К.И. Грандберг, Т.В. Баукова и др. // Изв. АН СССР, Сер. Химия. – 1969. – Т. 18, № 9. – С. 2032–2033.

Несмеянов, А.Н. Трис-(циклопентадиенилтрикарбонилмарганец)фосфин и его производные / А.Н. Несмеянов, К.Н. Анисимов, З.П. Валуева // Докл. АН СССР. – 1974. – Т. 216, № 1. – С. 106–109.

Synthesis and crystal structure of bis[σ-tricarbonyl(η5-cyclopentadienyl)manganese]di-η5-cyclopentadienyltitanium / R.J. Daroda, G. Wilkinson, M.B. Hursthouse, K.M.A. Malic, M. Thornton-Pett // J. Chem. Soc. Dalton Trans. – 1980. – № 11. – P. 2315–2317. DOI: 10.1039/DT9800002315.

Сафьянов, Ю.Н. Молекулярная и кристаллическая структура дибромида трицимантренилсурьмы / Ю.Н. Сафьянов, Э.А. Кузьмин, В.В. Шарутин // Кристаллография. – 1984. – Т. 29, № 5. – С. 928–930.

Реакции трицимантренилсурьмы с галогенами. Синтез и строение дигидроксида трицимантренилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, В.С. Сенчурин, П.В. Андреев // Журн. общ. химии. – 2018. – Т. 88, № 5. – С. 866–869.

Несмеянов, А.Н. Синтез и некоторые свойства оловоорганических производных цимантрена и ферроцена / А.Н. Несмеянов, Т.П. Толстая, В.В. Корольков // Докл. АН СССР. – 1973. – Т. 209, № 5. – С. 1113–1116.

Полнозамещенные оловоорганические производные цимантрена и ферроцена / А.Н. Несмеянов, Т.П. Толстая, В.В. Корольков, А.Н. Яркевич // Докл. АН СССР. – 1975. – Т. 221, № 6. – С. 1337–1340.

Бокий, Н.Г. Кристаллическая и молекулярная структура [(C5H4)Mn(CO)3]2SnCl2 / Н.Г. Бокий, Ю.Т. Стручков // Коорд. химия. – 1978. – Т. 4, № 1. – С. 134–137.

Молекулярная и кристаллическая структура трицимантренилвисмута / Л.Н. Захаров, В.Г. Андрианов, Ю.Т. Стручков и др. // Коорд. химия. – 1980. – Т. 6, № 5. – С. 1104–1105.

Шарутин, В.В. Ферроценильные и цимантренильные соединения металлов IVV групп: дис. ... канд. хим. наук / В.В. Шарутин. – Горький, 1982. – 112 с.

Bruker. SMART and SAINT-Plus. Versions 5.0. Data Collection and Processing Software for the SMART System. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA, 1998.

Bruker. SHELXTL/PC. Versions 5.10. An Integrated System for Solving, Refining and Displaying Crystal Structures From Diffraction Data. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA, 1998.

OLEX2: a complete structure solution, refinement and analysis program / O.V. Dolomanov, L.J. Bourhis, R.J. Gildea, J.A.K. Howard, H. Puschmann // J. Appl. Cryst. – 2009. – V. 42. – P. 339–341.

Интегральные интенсивности карбонильных полос в ИК-спектрах и ПМР-спектры замещенных в кольцах производных циклопентадиенилтрикарбонилов марганца и рения / А.Н. Несмеянов, Г.Г. Дворянцева, Ж.П. Пустыльник и др. // Докл. АН СССР. – 1967. – Т. 174, № 2. – С. 368–371.


Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.