ПОЛУЧЕНИЕ НАНОПОРОШКА МАГНЕТИТА ВОДОРОДНЫМ ВОССТАНОВЛЕНИЕМ ГИДРОКСИДНОГО СОЕДИНЕНИЯ α-FeOOH В ИЗОТЕРМИЧЕСКИХ УСЛОВИЯХ

Нгуен Хиеп Тиен, Ван Минь Нгуен, Вьет Фыонг Танг, Суан Зыонг Танг, Хонг Куан Ле

Аннотация


В данной работе проведено изучение процесса получения нанопорошка магнетита Fe3O4 водородным восстановлением гидроксидного соединения α-FeOOH в изотермических условиях. Нанопорошок α-FeOOH заранее получали методом химического осаждения из водных растворов нитрата железа Fe(NO3)3 (10 мас. %) и щелочи NaOH (10 мас. %) при комнатной температуре, рН = 11, при условии непрерывного перемешивания. Процесс водородного восстановления порошка α-FeOOH в изотермических условиях проводили в трубчатой печи в интервале температур от 310 до 375 °С. Исследование кристаллической структуры и фазового состава образцов порошков выполняли методом рентгенофазового анализа. Удельную поверхность S образцов измеряли методом БЭТ по низкотемпературной адсорбции азота. Средний размер частиц D рассчитали по данным измерения величины удельной поверхности. Размерные характеристики и морфологию частиц порошков изучали методом сканирующей и просвечивающей электронной микроскопии. Расчет кинетических параметров процесса получения нанопорошка Fe3O4 в изотермических условиях проводили с помощью модели Грея – Веддингтона и уравнения Аррениуса. Установлено, что процесс восстановления нанопорошка α-FeOOН начинает сильно ускоряться в интервале температур от 340 до 375 °С. Константа скорости восстановления при 375 °С примерно в 2 раза больше, чем в случае восстановления при 310 °С. Величина энергии активации процесса получения нанопорошка Fe3O4 в изотермических условиях составила ~ 36 кДж/моль, что говорит о смешанном режиме лимитирования кинетики процесса. Показано, что временно-температурный режим восстановления гидроксидного соединения α-FeOOН с выдержкой при 340 °С в течение 3 ч позволяет получить наноразмерный порошок магнетита Fe3O4 с высокой чистотой при повышенной скорости процесса. Полученные наночастицы Fe3O4 обладают кристаллической структурой и в основном имеют многоугольную или неправильную форму, их размер составляет 30–80 нм со средним значением 65 нм, при этом каждая из них соединена с несколькими соседними частицами перешейками.

Ключевые слова


кинетика; нанопорошок магнетита; водородное восстановление; изотермические условия; степень превращения; константа скорости; энергия активации

Полный текст:

PDF

Литература


Bhushan В. (Ed.). Springer Handbook of Nanotechnology. 4th ed. Berlin. Springer-Verlag Heidelberg. 2017. 1500 p.

Ortega G., Reguera E. Biomedical applications of magnetite nanoparticles. Chapter 13. In book: Materials for Biomedical Engineering. Nanomaterials-Based Drug Delivery. Elsevier. 2019. pp. 397-434. DOI: 10.1016/b978-0-12-816913-l.00013-1

Rudakovskaya P.G., Beloglazkina E.K., Mazhuga A.G., Klyachko N.L., Kabanov A.V., Zyk N.V. Synthesis of magnetite-gold nanoparticles with core-shell structure. Moscow University Chemistry Bulletin, 2015, vol. 56, no. 3, pp. 181–189. (in Russ.) DOI: 10.3103/S0027131415030104

Dahman Y. Nanotechnology and Functional Materials for Engineers. Elsevier, Health Sciences Division, 2017. 282 p.

Morel M., Martínez F., Mosquer E. Synthesis and characterization of magnetite nanoparticles from mineral magnetite. Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 2013, vol. 343, pp. 76–81. DOI: 10.1016/j.jmmm.2013.04.075

Pei W., Kumada H., Natusme T., Saito H., Ishio S. Study on magnetite nanoparticles synthesized by chemical method. Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 2007, vol. 310, iss. 2, pp. 2375–2377. DOI: 10.1016/j.jmmm.2006.10.837

Klekotka U., Satula D., Nordblad P., Kalska-Szostko B. Layered magnetite nanoparticles modification – synthesis, structure, and magnetic characterization. Arabian Journal of Chemistry, 2020, vol. 13, iss. 1, pp. 1323–1334. DOI: 10.1016/j.arabjc.2017.11.002

Wei Y., Han B., Hu X., Lin Y., Wang X., Deng X. Synthesis of Fe3O4 Nanoparticles and their Magnetic Properties. Procedia Engineering, 2012, vol. 27, pp. 632–637. DOI: 10.1016/j.proeng.2011.12.498

Wen X., Yang J., He B., Gu Z. Preparation of monodisperse magnetite nanoparticles under mild conditions. Current Applied Physics, 2008, vol. 8, iss. 5, pp. 535–541. DOI: 10.1016/j.cap.2007.09.003

Martínez-Mera I., Espinosa-Pesqueira M.E., Pérez-Hernández R., Arenas-Alatorre J. Synthesis of magnetite (Fe3O4) nanoparticles without surfactants at room temperature. Materials Letters, 2007, vol. 61, iss. 23–24, pp. 4447–4451. DOI: 10.1016/j.matlet.2007.02.018

Rashdan S., Selva Roselin L., Selvin R., Lemine O.M., Bououdina M. Nanoparticles for biomedical applications: Current status, trends and future challenges. In book: Biomaterials and Medical Tribology. Elsevier, Woodhead Publishing, 2013, pp. 1–132. DOI: 10.1533/9780857092205.1

Wallyn J., Anton N., Vandamme T.F. Synthesis, Principles, and Properties of Magnetite Nanoparticles for In Vivo Imaging Applications-A Review. Pharmaceutics, 2019, vol. 11 (11), 601. DOI: 10.3390/pharmaceutics11110601

Ryzhonkov D.I., Konyukhov Y.V., Nguyen V.M. Kinetic regularities and mechanisms of hydrogen reduction of nanosized oxide materials in thin layers. Nanotechnologies in Russia, 2017, vol. 12, no. 11–12, pp. 620–626. (in Russ.) DOI: 10.1134/s1995078017060076

Kargin D.B., Mukhambetov D.G., Konyukhov Y.V., Altynov E.A., Aznabakiev K.R. Magnetic properties of iron and iron oxide nanopowders produced from rolling mill scale. XXII International conference about permanent magnets, 2019, p. 107.

Filatov S.V., Zagainov S.A., Gileva L.Yu., Pykhteeva K.B. Development of the analysis of iron oxide reduction processes. Izvestiya. Ferrous Metallurgy, 2015, vol. 58, no. 9, pp. 658–661. (in Russ.) DOI: 10.17073/0368-0797-2015-9-658-661

Berdnikov V.I., Gudim Yu.A. Chemical reactions at reduction of iron from oxides by natural gas. Izvestiya. Ferrous Metallurgy, 2020, vol. 63, no. 1, pp. 84–86. (in Russ.) DOI: 10.17073/0368-0797-2020-1-84-86

Roshchin V.E., Roshchin A.V. General electron theory of reduction and oxidation of metals. Izvestiya. Ferrous Metallurgy, 2020, vol. 63, no. 3–4, pp. 271–285. (in Russ.) DOI: 10.17073/0368-0797-2020-3-4-271-285

Konyukhov Yu.V. [Development of scientific and technology foundations for synthesizing nanopowders from industrial raw materials and materials modification using energy-mechanical treatment. Dissertation of Dr. Sci. (Tech.)]. Moscow, NUST “MISiS”, 2018. 303 p. (in Russ.)

Kolpakova N.A., Romanenko S.V., Kolpakov V.A. [Collection of problems in chemical kinetics]. Tomsk, TPU Publ., 2008. 280 p. (in Russ.)

Schmalzried H. Chemical kinetics of solids. Weinheim, VCH, 1995. 433 p.




DOI: http://dx.doi.org/10.14529/10.14529/met210107

Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.